高粘度羧甲基醚化与辛烯基琥珀酸酯化改性淀粉的制备与性质

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本文以制备高粘度具有乳化增稠功能的羧甲基醚化辛烯基琥珀酸酯化二元复合改性淀粉为目的,对羧甲基制备的最佳条件进行研究,对不同植物来源淀粉进行对比选择,以羧甲基淀粉为原料与辛烯基琥珀酸酐进行复合反应,制备羧甲基及辛烯基琥珀酸二元复合改性淀粉,并对二元复合改性淀粉的性质和应用进行了系列研究。具体内容如下:研究了作为羧甲基及辛烯基琥珀酸二元复合改性淀粉原料的羧甲基淀粉制备最佳条件。酸碱摩尔比1:1.5条件下制备的羧甲基淀粉更适合作为制备高粘度复合改性淀粉的原料;酸碱摩尔比1:1.5,一氯乙酸用量35%条件下制备的羧甲基淀粉与OSA反应后产物粘度最高;红外光谱分析表明单一羧甲基淀粉、辛烯基琥珀酸淀粉和复合改性淀粉成功制备;通过扫描电子显微镜图片可以看出在酸碱摩尔比1:1.5条件下获得的羧甲基淀粉颗粒完整性好,酸碱未对淀粉颗粒造成明显腐蚀,形貌接近原淀粉;通过X射线衍射分析,酸碱摩尔比1:1.5条件下获得的羧甲基淀粉相对结晶度下降较少;粘度分析表明酸碱摩尔比1:1.5条件下制备的羧甲基淀粉,粘度变化与酸碱摩尔比1:2条件下制备的羧甲基淀粉趋势相同,取代度0.23处获得最大粘度。研究了不同植物来源淀粉制备羧甲基及辛烯基琥珀酸二元复合改性淀粉的性质。不同植物来源的淀粉复合改性后,粘度得到显著提升,蜡质玉米粘度最大为102,500 m Pa·s;扫描电子显微镜观察到四种淀粉经过处理后的不同变化,颗粒完整的淀粉具有相对更高的粘度;X射线衍射观察到四种原淀粉经过羧甲基化处理后相对结晶度下降,辛烯基琥珀酸酯化复合改性后相对结晶度有所提高;经过二元复合改性后,淀粉的乳化性和乳化稳定性均有所提高,马铃薯淀粉和蜡质玉米淀粉复合改性后,乳化性能最佳;复合改性淀粉抗凝沉性极好,淀粉糊液放置十天未出现分层现象。研究了羧甲基及辛烯基琥珀酸二元复合改性淀粉的最佳制备工艺。在单因素实验中,单因素粘度最高条件分别为:反应溶剂乙醇的体积分数为95%,反应温度25℃,反应p H值6.5,OSA用量30%和反应时间5 h;通过正交试验优化制备高粘度羧甲基及辛烯基琥珀酸二元复合改性淀粉的最佳工艺条件为:反应温度30℃,反应p H值7.0,OSA用量35%和反应时间5 h,最终获得复合改性淀粉粘度为83,200 m Pa·s,有效优化了工艺条件。研究了高粘度具有乳化增稠功能的羧甲基及辛烯基琥珀酸二元复合改性淀粉的性质与应用。复合改性淀粉在冷水中溶解充分溶解时间短,溶解均匀,糊液粘度大;扫描电子显微镜可以看出制备得到的最高粘度淀粉样品颗粒完整,表面较为光滑,没有坍塌腐蚀等现象,在此反应条件下淀粉颗粒保护完好;X射线衍射图谱表明复合改性淀粉产生亚微晶,较羧甲基淀粉衍射峰强高,相对结晶度大;抗凝沉性测试显示出最佳工艺制备的复合改性淀粉抗凝沉性较原淀粉有明显改善;抗盐性测试表明复合改性淀粉抗盐性极差,不适用于浓度较高盐溶液中;乳化性测试表明羧甲基淀粉和复合改性淀粉的乳化性相对于原淀粉来说均有所改善,最佳工艺制备的复合改性淀粉乳化性相对于羧甲基淀粉并没提升;通过热重分析可以得出原淀粉经过改性之后热稳定性变差;稠度测试中6%浓度复合改性淀粉稠度为10.9 cm,表现良好;复合改性淀粉为原料制作的腻子呈现良好的膏状,不具有流动性,可以很好成形,膏体黏稠,可与液体石蜡结合使用,适合作为腻子添加剂应用。
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