聚合物石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一种无毒无害、廉价且不含金属元素的半导体材料,但由于其具有较高的激子结合能及较宽的禁带宽度,且电子-空穴对复合率高,使得其对太阳能的利用率较低。为了提高g-C₃N₄的催化活性,抑制载流子的重组,需对其进行改性。本文采用水热法和微波法分别制备了硫属半导体ZnS纳米粒子、ZnS片、ZnS纳米花及ZnS连环空心球。并采用半导体复合及剥离方法对g-C₃N₄进行改性研究。具体研究内容如下:（1）采用无模板微波法简单快速的合成了六方相ZnS连环空心球,详细的研究了微波功率、反应温度、反应时间的影响。结果表明,在功率为1000W,温度70°C条件下反应21min制备的ZnS连环空心球对硝基苯酚的电催化活性最高。将其制作成对硝基苯酚的电化学传感器,线性检测范围为3¹90μmol·L^-1,检测限为1μmol·L^-1（S/N=3）,回收率在98.03%¹06.10%之间。建立了一种快速检测水中对硝基苯酚的新方法。（2）采用溶剂热法分别制备了六方相ZnS纳米粒子和纳米花,立方相的纳米片。将不同形貌的ZnS与g-C₃N₄通过物理复合,成功制备了连环空心球等四种不同形貌ZnS/g-C₃N₄复合材料。对复合材料的比表面积、光电流和平带电位等物理性质及催化活性进行了比较,结果表明:10 Wt%ZnS_纳米粒子/g-C₃N₄及10 Wt%ZnS_纳米片-g-C₃N₄的比表面积、光电流及平带电位基本接近,而10 Wt%ZnS_纳米花/g-C₃N₄、10 Wt%ZnS_{连环空心球}/g-C₃N₄的比表面积、光电流逐渐增大。其中10Wt%ZnS_{连环空心球}/g-C₃N₄复合材料的比表面积最大、光电流响应最大、平带电位更正。应用于100 ppmRhB的光催化降解,其活性最高,降解率为1.62 k·h^-1,是块状g-C₃N₄的4.6倍。五次循环实验后对RhB的降解率为90.2%,具有良好的稳定性。（3）采用碱化学剥离法制备了g-C₃N₄的薄片,研究了氨水、乙醇胺、氢氧化钠三种碱的剥离效果,其中氨水剥离的g-C₃N₄效果最好。同时研究了氨水的用量和反应时间对剥离效果的影响。研究结果表明,氨水用量为5 mL,剥离4h得到了超薄片的g-C₃N₄,剥离6¹2 h后得到了管状g-C₃N₄,薄片g-C₃N₄电化学阻抗最低为332ohm,剥离12 h管状阻抗最大为984 ohm。成功构建了CN4/GCE五氯酚电化学传感器,采用计时电流法对其进行了测定,结果表明:该传感器在五氯酚浓度为0.31¹10μmol·L^-1范围内呈线性,检测限为0.1μM（S/N=3）。