介孔杂多化合物催化新材料的合成与表征

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杂多化合物兼具酸性和氧化还原性,在催化领域中有着广泛的应用;具有高比表面的介孔材料可作催化剂和吸附剂,各国都进行了大量的研究。本文在自制不锈钢反应釜中,水热条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,杂多酸(磷钼酸、磷钨酸)为原料,合成了一种具有二维层状结构的杂多酸—表面活性剂盐。在此基础上,以正硅酸乙酯为硅源,利用“盐—凝胶”法得到一种新型介孔结构的杂多酸催化剂。由于高温煅烧去除模板剂时会使杂多酸阴离子结构坍塌、形成致密的氧化物,本文利用HCl/EtOH溶液进行提取以除去作为模板剂的十六烷基三甲基溴化铵。并对产物进行了红外光谱、X—衍射、透射电镜、原子力显微镜、电子探针、元素分析及比表面测定等表征。结果表明,利用溶剂提取法除去模板剂之后,该介孔材料的孔径为30~40nm,比表面积可达106~140m~2/g,且Keggin结构保持完整。此外,本文还利用溶胶—凝胶法制得负载型杂多酸,同样进行了上述的一系列表征之后发现其孔径大约为60nm,比表面积为150~170m~2/g。介孔杂多化合物在酸催化和氧化催化反应中都有着较好的活性。
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