【摘 要】
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阻燃剂的研究在防火领域具有广阔的应用前景,特别是针对具有高效阻燃和一定经济优势的复合型阻燃剂在市场上已有相关生产工艺研究和应用。本文主要研究了几种阻燃剂的生产工艺与应用,对目前的工艺进行改进并进行公斤级中试反应,为后续工业试验提供技术支持。本文的原料有三溴苯酚、三聚氯氰及氢氧化钠,进行有机系阻燃剂TTBPC的小试合成及中试放大的生产工艺研究。重点考察了还原剂和反应溶剂的选取,原料投料比以及反应时间
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阻燃剂的研究在防火领域具有广阔的应用前景,特别是针对具有高效阻燃和一定经济优势的复合型阻燃剂在市场上已有相关生产工艺研究和应用。本文主要研究了几种阻燃剂的生产工艺与应用,对目前的工艺进行改进并进行公斤级中试反应,为后续工业试验提供技术支持。本文的原料有三溴苯酚、三聚氯氰及氢氧化钠,进行有机系阻燃剂TTBPC的小试合成及中试放大的生产工艺研究。重点考察了还原剂和反应溶剂的选取,原料投料比以及反应时间的确定。为了确定产物的分子结构,表征手段有熔点、核磁(1H-NMR、13C-NMR)、元素分析以及红外(FT-IR)等。选择水作为溶剂;反应投料比:n(三溴苯酚):n(氢氧化钠):n(三溴苯酚)=3.05:3.4:1;选用质量分数为50%的三溴苯酚钠溶液向三聚氯氰滴加的方式,5℃开始滴加。还原剂选用亚硫酸氢钠,90℃保温反应6 h;熔点为225~230℃,产率为91.8%。本实验也对该工艺进行了中试放大,改进工艺全程使用水作为溶剂,绿色环保,无固废液废不会造成污染,产品熔点为225~230℃,产率为83.1%。本文原料为六羟甲基三聚氰胺、盐酸和亚磷酸。放大合成三聚氰胺六甲叉膦酸。然后与碳酸镁反应合成三聚氰胺六甲叉膦酸镁盐。对络合反应的反应条件进行优化,对得到的产品进行红外(FT-IR)及元素分析等表征确定分子结构。实验结果表明:碳酸镁作为镁原料。n(六羟甲基三聚氰胺):n(亚磷酸)=1:6.3,选用盐酸为溶剂,96℃保温反应8 h;产物为三聚氰胺六甲叉膦酸;n(三聚氰胺六甲叉膦酸):n(碳酸镁)=3.25:1。盐酸为溶剂,控制p H为7~9,100℃保温反应10 h,得到白色粉末,收率为87.3%。测试TTBPC及三聚氰胺六甲叉膦酸镁阻燃剂的TGA曲线,分析两种阻燃剂的热稳定性能。通过氧指数、垂直燃烧等级、力学性能测试,研究了TTBPC、三聚氰胺六甲叉膦酸镁分别添加至ABS中的阻燃性能与力学性能。并检测两种阻燃剂混合所得的复配阻燃剂添加后的ABS材料的阻燃性能和力学性能。复配型阻燃剂具有较好的阻燃效果,成本较为经济同时起到了抑烟,抗熔滴的作用。
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