超临界CO2-分子蒸馏分离纯化大蒜素的研究

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大蒜(Allium Sativum L.)为百合科葱属植物。大蒜素是大蒜中主要的功能物质,化学名称为二烯丙基硫代亚磺酸酯,是大蒜破碎后蒜氨酸在蒜氨酸酶的催化作用下产生的。大蒜素在抗凝血、降血脂、解毒、抗癌、抗氧化、抗衰老以及在细胞介导免疫、体液免疫调节过程中起着十分重要的作用。大蒜素易分解,不同的提取方法得到的组分不同。本研究以邳州白蒜为原料,研究了超临界CO2萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量以及大蒜破碎粒径和酶解条件对大蒜素萃取效果的影响。然后对超临界萃取物进行分子蒸馏,研究了绝对压力、蒸馏温度、进料速度和蒸馏级数对大蒜素纯化效果的影响,确定了多级分子蒸馏纯化大蒜素的工艺条件。主要实验结果如下:1超临界CO2萃取大蒜素最佳工艺的确定研究了萃取压力、萃取时间、萃取温度、CO2流速和大蒜破碎粒径对大蒜素萃取工艺的影响,通过二次通用旋转组合设计建立数学模型,确定最佳条件为萃取压力33.7 MPa,萃取温度41.2℃,萃取时间3.4h,CO2流速120L·h-1,破碎粒径4mm。通过L9(34)正交试验设计进行试验,确定了萃取前蒜氨酸酶解温度、酶解时间和Mn2+添加量的最佳条件为酶解温度35℃,酶解时间30min,Mn2+添加量为0.001mmol·g-1,最终萃取率为0.418%。2分子蒸馏纯化大蒜素的研究研究了绝对压力、蒸馏温度、进料速度以及蒸馏级数对超临界萃取物中大蒜素纯度和得率的影响。在单因素试验的基础上,采用L9(34)正交表确定了各级分子蒸馏最佳工艺条件,试验结果表明:一级分子蒸馏最佳条件为绝对压力200Pa,蒸馏温度50℃,进料速度15 mL·min-1;二级蒸馏最佳条件为绝对压力150Pa,蒸馏温度45℃;三级蒸馏最佳条件为绝对压力100Pa,蒸馏温度40℃;经过三级分子蒸馏,蒜素纯度达到87.19%,得率为47.45%,采用高效液相色谱法测定,大蒜素、DADs和DATs相对总含量达到83.14%。3大蒜素及相关成分的热稳定性研究在-20℃、4℃以及25℃条件下观察大蒜素、DADs和DATs的稳定性,大蒜素、DADs以及DATs稳定性随着温度的上升而明显下降,热稳定性顺序为DADs>DATs>大蒜素。
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