吗啉衍生物的合成工艺研究

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本文首先以磷酸为催化剂合成了N-甲酰吗啉,所得产品的红外光谱和N-甲酰吗啉标准谱图一致,气相色谱测定产品质量分数大于99.8 %。考察了影响反应的主要因素,确定了最佳工艺条件:原料摩尔比n(甲酸)︰n(吗啉)=1.3︰1.0,反应温度为80~90℃,反应时间为8.0 h,此工艺稳定可靠,N-甲酰吗啉的收率大于89 %。在此基础上,合成了7种酸性离子液体,并将其应用于催化合成N-甲酰吗啉,筛选出了一种易与产物分离的离子液体[HSO3-pmim]HSO4,并以红外、核磁等技术对其进行了表征。以此离子液体为催化剂,以一种环保的新工艺合成了N-甲酰吗啉,确定了最佳工艺条件:原料摩尔比n(甲酸)︰n(吗啉)=1.15︰1.00,反应温度85~95℃,反应时间8.0 h。[HSO3-pmim]HSO4在此条件下重复使用7次后,没有明显消耗,可以重复使用,产品收率大于81 %,质量分数经气相色谱测定大于99 %。合成了N-乙酰吗啉,用红外光谱对产品进行了表征,所得产品的红外光谱和N-乙酰吗啉标准谱图一致。确定了最佳工艺条件:原料摩尔比n(醋酸)︰n(吗啉)=1.2︰1.0,反应温度为125~130℃,反应时间为6.0 h,催化剂用量为吗啉用量的6 %。此工艺稳定可靠,产品收率大于88 %,质量分数经气相色谱测定大于99 %。合成了N-甲基吗啉,所得产品的红外光谱和N-甲基吗啉标准谱图一致。考察了影响反应的主要因素,确定最佳工艺条件为:原料摩尔比n(甲醛)︰n(甲酸)︰n(吗啉) =1.3︰1.2︰1.0,反应温度为90℃,反应时间为4.0 h,在此条件下,产品收率大于90 %,质量分数经气相色谱测定大于98 %。合成了N-甲基氧化吗啉,所得产品的红外光谱和N-甲基氧化吗啉标准谱图一致。确定了最佳工艺条件:原料摩尔比n(过氧化氢)︰n(N-甲基吗啉)=1.4︰1.0,反应温度为65~75℃,反应时间为6.0 h,此工艺稳定可靠,产品收率大于92 %,质量分数经气相色谱测定大于99 %。
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