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α-长链烷基甜菜碱(α-LAB)是一类以天然脂肪酸为原料开发得到的新型两性表面活性剂。本文建立了该表面活性剂及其合成过程中原料、主要副产物的定量分析方法,并考察了两种分析方法的适用条件以及影响因素。采用海明容量滴定法测定α-氯代十二酸(α-HDA)、十二酸(DA)和α-氯代十二酸(α-CDA)的的总含量;建立HPLC方法测定α-癸基甜菜碱(α-CB)、未反应原料DA和α-CDA、主要副产物α-HDA的含量。主要得到以下结论:建立了海明容量法标定磷钨酸溶液浓度,该方法快速准确,RSD小于0.3%,测定结果与联苯胺重量法一致,因此可以取代联苯胺重量法标定磷钨酸。通过海明返滴定方法可以准确测定除去三甲胺后α-CB产品中活性物的含量,α-CB平均回收率为100.33%。α-癸基甜菜碱产品中残留脂肪酸(包括α-CDA、α-HDA和DA)总含量可用溴甲酚绿两相滴定法直接测定,实验发现:当样品溶液中氯化钠浓度小于5 g/L、α-CB的浓度小于20 g/L时,分析结果准确,DA的回收率为98-100%,体系中的三甲胺对滴定结果无明显影响,因此产品可以直接用于分析。采用蒸发光散射检测器(ELSD),运用高效液相色谱,同时分析检测α-癸基甜菜碱产品组成。分析条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水的体积比为40.9:46.6:12.5(0.5%甲酸),流速为0.8 mL/min。该方法可以对α-癸基甜菜碱合成产品中的主产物α-癸基甜菜碱(α-CB)、副产物α-羟基十二酸(α-HDA)、未反应原料十二酸(DA)和α-氯代十二酸(α-CDA)进行良好分离和定量分析。该方法结果准确、灵敏度高,可作为其他方法的参照标准。选择合适的流动相,实现了用HPLC-RID方法对α-CB准确定量分析,α-CB在1.6-32μg内呈现出良好的线性关系,检测限为1.2μg。由混合脂肪酸合成得到的产品含有不同碳链的α-LAB,通过计算机辅助优化HPLC-ELSD方法,并经实验验证得到较满意的分离线性梯度洗脱的条件。这为分析混合α-LAB产品定量分析提供了色谱条件。