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高盐饮食易引起高血压等诸多心血管疾病,葡萄糖酸钠是满足低盐要求且风味较好的一种食盐代替品。一般制备葡萄糖酸钠的方法有生物发酵法、催化氧化法和电化学法。本论文在分析现有葡萄糖酸钠制备方法存在问题的基础上,研究一种利用电化学反应氧化葡萄糖制备葡萄糖酸钠的高效方法,并开发利用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测葡萄糖酸钠的实用方法,为在生产上应用提供理论和技术依据。
研究的主要内容和结果如下:
1.葡萄糖酸钠检测方法的研究对现有检测葡萄糖酸钠的方法进行比较,包括非水滴定法(指示剂法、电位滴定法)、分光光度法和高效液相色谱法(紫外检测法、蒸发光散射检测法),分析对测定结果的影响因素。确定以高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)用于本论文制备的葡萄糖酸钠的检测。HPLC-ELSD法检测葡萄糖酸钠检测条件为:Diamonsil 5μC18(250mm×4.6mm)柱,流动相为甲醇:水(40:60),流速为0.6mL/min,柱温为25℃,ELSD的漂移管温度为98℃,用压缩空气为载气,气流为2.6L/min。以葡萄糖酸钠样品质量的自然对数为横坐标,以峰面积的自然对数为纵坐标的回归方程为y=15.91x-15.30,R<2>=0.9981,该法精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.44%;重现性试验RSD为3.62%;平均加样回收率为96.6%,RSD为1.39%;1卟内稳定性试验RSD为2.54%。
2.多相电化学法制备葡萄糖酸钠的工艺研究对电催化氧化法制备葡萄糖酸钠的多个因素进行研究,发现加入三维粒子电极和起氧化媒质作用的溴化钠的复合电催化氧化法的效果比只用碳酸钠和二维电极法好。最佳电化学反应条件为:阳极采用DSA电极,阴极用不锈钢电极,电流强度33.3A/cm<2>,葡萄糖初始浓度10%,空气通量为60m<3>/h,用碳酸钠作电解质,并添加1%的溴化钠,采用Pd-C三维粒子电极,用量为1%,电解时间为2h,葡萄糖酸钠得率可达67.4%。
3.多相电催化氧化法过程机理的研究为了探讨电极形式对氧化反应效果的影响机理,用水杨酸作探针试剂测定二维电极法和三维电极法体系的羟基自由基。结果表明:三维电极法产生的羟基自由基多于二维电极法产生的羟基自由基,反映本研究所采用的三维电极法具有较强的氧化能力,用其氧化葡萄糖制备葡萄糖酸钠可得到较高的产率。