含银16％～25％（mass）的钯银合金纳米线，可以提高钯金属的吸氢动力学的可逆性和防止氢损伤，因而钯银合金纳米线是更具有应用价值的氢传感器材料。以高定向石墨为模板，应用电沉积的方法制备了钯银合金纳米线阵列，应用扫描电镜、X—射线能谱仪、原子吸收光谱仪和X—射线衍射仪等测试方法表征了纳米线阵列体系的形貌、成分和相组织结构，研究了它们和电解液组成及工艺参数之间的关系。运用动电势扫描和Nernst方程理论计算研究了钯银的共沉积行为，应用交流阻抗、电势阶跃等电化学实验方法研究了电沉积机理。在实验中尝试了三种制备纳米线的方法：“三脉冲”、“硫醇自组装”和“一步沉积”，探索了几种方法的特点和控制参数。研究获得的结论如下： 1．电化学极化曲线表明，钯比银的极化曲线极化大；合金共沉积中，钯对银的沉积起明显的催化作用。 2．在钯银离子与硝酸铵中解离的氨形成配合物的混合溶液体系中，可以实现钯银合金的共沉积，电解液中硝酸铵起导电和配合作用。钯银共沉积属于非正常共沉积机制，其原因是银在钯的表面欠电势沉积。硝酸铵的最佳含量为2mol·dm^-3，pH值为2～3，在钯银离子浓度比为15：1～20：1的溶液中电沉积所得的钯银合金纳米线中的银质量分数在23％～18％左右。 3．氧化、成核采用恒电势脉冲，生长采用恒电流脉冲的改进“三脉冲”新方法制备钯银合金纳米线的最佳工艺条件是：氧化脉冲0.8～1.1V；成核脉冲-1.4V～-1.5V，成核时间5ms～1000ms，生长电流脉冲-20～-60μA·cm^-2。该方法制得的合金纳米线阵列中的纳米线连续、分离、平行，直径和成份分布均匀。 4．硫醇自组装不会改变阴极的沉积电势，但硫醇的吸附降低了钯、银的交换电流密度，增加了电极反应的不可逆性。硫醇自组装电沉积钯银合金纳米线时，其结晶金属倾向于一维方向生长，合成更精细的纳米线阵列。 5．一步法恒定电势合成钯银合金纳米线方法简单，操作容易，但纳米线的直径分布较自组装和三脉冲宽。控制生长超电势≤-150mV下可得到较好的纳米线阵列。 6．钯银合金纳米线是以<111>型为主的合金相组织结构，还有<200>、<220>和<222>等晶型存在，且合金化程度高。