SPE（solid polymer electrolyte）复合膜电极以其电解质简单、电流效率高、能耗低、副反应少、操作弹性大和催化活性好已成为电化学材料研究领域热点之一。现有的制备PbO₂—SPE复合膜电极的方法有机械施压法（热压法）和电化学沉积法两种，但这两种方法各有特点，也各存在不足。为此，本文首次提出并采用浸渍—氧化法制备β-PbO₂—SPE复合膜电极，旨在将催化活性更好的β-PbO₂通过化学方法直接沉积到SPE基膜上。作为河南省杰出人才创新基金项目（项目编号：521001400），本文以Nafion阳离子膜作为基膜，进行了基膜类型的选择与活化、制备技术与工艺条件优化、电极性能表征、电极改性和评价以及膜电极电催化降解苯酚研究，具有较高的学术理论意义和工程应用前景。基膜是制备β-PbO₂—SPE复合膜电极的基础，依据Nafion膜的结构特征，通过净化实验和溶胀实验，以及SEM、EDS测试，表明Nafion324膜是较理想的基膜，确定出了基膜活化的方法及步骤，获得了基膜充分溶胀条件。在5种氧化实验方案基础上，获得浸渍-氧化法制备β-PbO₂—SPE复合膜电极的工艺路线。通过理论分析和较细致的单因素实验，首次优化出制备β-PbO₂—SPE复合膜电极最佳工艺条件为：浸渍过程中用超声波搅拌，温度50℃，浸渍液浓度配比为0.05 mol·L^-1Pb（NO₃）₂+1.0mol·L^-1NH₄Ac，浸渍时间2.0h；氧化过程中超声搅拌强度为40W，温度为40℃；氧化时间2.0h。在优化条件下经过8-11次重复浸渍—氧化过程，可制成完整的β-PbO₂—SPE复合膜电极。经过XRD、SEM、EDS测试，表明β-PbO₂—SPE复合膜电极沉积层主要成分为β-PbO₂，晶粒细小，致密且均匀分布在基膜上，与基膜结合牢固。稳态极化曲线显示，在1.0mol·L^-1H₂SO₄溶液中β-PbO₂—SPE复合膜电极析氧电位约为100mv（vs．SCE），交换电流密度为i⁰=7.182×10^-3A·cm^-2，电极的稳定性较好、耐腐蚀性强。循环伏安曲线证明膜电极具有电化学降解苯酚的能力，苯酚在膜电极上降解过程准可逆，受扩散控制。根据化学沉积过程中添加剂的作用原理，从络合和缓冲型添加剂中选择F^-、从改性型添加剂中选择Fe²⁺、从稳定镀液型添加剂中选择重金属离子Co²⁺，分别制备出3种改性β-PbO₂—SPE复合膜电极。通过XRD、SEM、EDS、稳态极化曲线、循环伏安曲线等研究，表明改性的β-PbO₂—SPE复合膜电极表面沉积的β-PbO₂更加均匀、致密，增强了膜电极的活性和稳定性，更适合作为电化学降解过程中的阳极材料。初步探讨添加剂在β-PbO₂沉积过程中机理的结果显示，添加F^-只改变催化层的形貌，添加Fe²⁺和CO²⁺形成了α-Fe₂O₃和β-PbO₂共沉积以及CO₃O₄和β-PbO₂共沉积的电催化层，提高膜电极的电催化活性。β-PbO₂—SPE及3种改性复合膜电极降解浓度为100mg·L^-1的苯酚溶液的结果证明：在1.0mol·L^-1H₂SO₄介质中4种膜电极显示出较强的苯酚降解能力，其降解能力大小顺序可归结为：β-PbO₂／Co—SPE＞β-PbO₂／Fe—SPE＞β-PbO₂—SPE≈β-PbO₂／F—SPE，且在电解过程中，槽电压均低于相近测试条件下其它β-PbO₂电极，有利于降低能耗、提高电能效率，体现了膜电极的优点。实验结果从另一方面也证明加入添加物制备出了性能更加优良的β-PbO₂—SPE复合膜电极。