废水回收DMF工艺研究

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二甲基甲酰胺(简称为DMF),它是一种比较好的工业溶剂和有机合成材料,工业上的应用非常广。可是DMF本身具有毒性,生物降解困难,所以在使用中必须回收利用,现有DMF回收的工艺中甲酸分解DMF的回收率影响比较大,生产中增加了能源消耗,因此促进DMF回收过程中的甲酸的分解,降低酸的浓度,提高DMF的回收率是亟待解决的问题,具有深远意义。此外,国内较成熟的DMF回收工艺为精馏法回收,这种流程尽管DMF的回收率较高,可是生产流程长,投资大,能耗高,所以开发投资小、能耗低的新的工艺具有重要的理论和实际意义。本文研究了不同催化剂如硫酸、H-ZSM-5型催化剂、氧化镍、Pd/AC催化剂下对甲酸分解的影响,实验结果表明硫酸、ZSM-5型沸石、SBA-15、氧化镍/介孔氧化铝催化剂它们对甲酸分解的促进作用比较小。其分解率仅为3%-5%,所以生产中不具备实际应用价值。选取的钯碳催化剂作为负载型金属催化剂对甲酸分解具有明显的催化作用,此种催化剂的用量为1.7%时,分解率为87%,重点考察了该催化剂在不同反应温度,催化剂用量以及重复使用后的催化效果,结果表明该种催化剂的催化效果明显,催化剂还可重复使用,通过进一步的研究能将其应用到DMF回收工艺实际的生产过程中,具有重要的实际指导和现实意义。.同时,提出了采用萃取-精馏的方法回收废水中DMF的新的工艺,选取了适宜的萃取剂(CHCl3),研究了相比,萃取时间和静置时间分别对萃取效果的影响。探讨了萃取以后萃取相溶解水对萃取过程的影响,以及萃余相溶解氯仿对萃取过程的影响。实验结果表明适宜的操作条件是相比(氯仿/DMF)是3,萃取时间是10min,静置时间是10min。在此条件下,选用五级错流萃取法回收废水中DMF时萃取率可达91%,初步设计了工业化萃取-精馏回收DMF的工艺流程。
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