纳米氧化铁颜料及纳米复合涂料的制备研究

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本文进行了纳米氧化铁微粒的制备及其在环氧粉末涂料中的应用研究,利用X-射线衍射(XRD)、差热-热重分析(TGA-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)对制得的纳米氧化铁微粒进行了表征。利用胶体化学法、固相法、超声场中均匀沉淀法制备出了纳米氧化铁微粒,并运用单因素实验法分别对其反应条件进行了探索,从而确定了较佳的工艺条件。胶体化学法的较佳工艺条件为:溶液的pH值以4~8为宜;反应温度以60℃~70℃为宜;反应物浓度以0.3mol/L为最佳;反应器最好采用直型支管三口烧瓶;搅拌方式选择双叶机械搅拌器为佳;表面活性剂以SDBS为最佳,且SDBS(40%)的用量以4.0g为宜;萃取溶剂可选用氯仿,用量为3.0mL为宜;反应时间约为40min。样品经检测确定为纺锤形α-FeOOH,且长轴约为25nm,短轴约为10 nm。样品α-FeOOH经400℃以上高温灼烧可转变成为纳米α-Fe2O3。固相法的较佳工艺条件为:反应物混合前进行预研磨;反应物FeCl3·6H2O和NaOH物质的量之比为1:3;加入适量Tween-80;采用去离子水超声清洗沉淀。所得样品经表征、分析确定为纳米α-Fe2O3,长轴约为30nm,短轴约为6nm。超声场中均匀沉淀法的较佳工艺条件为:反应温度以70℃~90℃为宜;Fe(NO33溶液的浓度以1.0mol/L为宜,Fe(NO33与CO(NH22的物质的量之比为1:3~1:4时为宜;超声振荡10min,并在80℃恒温反应2h。对所得样品进行表征和分析,确定样品为粒径的长轴不超过10nm,短轴不超过5 nm,形态呈纺锤状的α-Fe2O3。最后利用自制的纳米氧化铁颜料、环氧树脂、酚醛树脂、促进剂等通过双螺杆挤出机混炼,并在万能粉碎机中粉碎、混合成功制备出了较为理想纳米复合环氧粉末涂料。采用超声波预分散法,克服纳米微粒在涂料配制中的团聚现象,同时对环氧粉末涂料的综合性能进行了测试,运用紫外光人工加速老化法对环氧粉末涂料的涂层进行了老化测试。
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