现代科学技术的迅猛发展推动了现代分析仪器的发展。分析仪器灵敏度的提高及分析对象基体的复杂化，对样品的前处理提出了更高的要求。目前，现代分析方法中样品前处理技术的发展趋势是速度快、批量大、自动化程度高、成本低、劳动强度低、试剂消耗少、利于人员健康和环境保护、方法准确可靠，这也是评价样品前处理方法的准则。 脂溶性维生素是机体维持正常代谢和机能必需的微量元素，具有促进机体生长、维持表皮完整、生殖、骨骼及视觉，促进生育、抗衰老等诸多作用。由于脂溶性维生素在外界环境中不稳定，易受光、氧等影响而被氧化破坏，影响因素较多，因此寻找合适的测定方法同步测定多种脂溶性维生素仍然是目前检验技术的难点。目前的国家卫生标准方法以及一些方法学研究仍存在测定时间长、方法繁琐，可能导致样品中脂溶性维生素损失，回收率也不高。 本文着眼于研究分析工作中的样品前处理技术，重点研究以纳米纤维为吸附剂的面向各类存在分子形式的脂溶性维生素VA、VD、VE、VK（含醇、酚、酯、醌形式）的多种样品的前处理方法，主要包括以下两个方面： 一、面向目标分子的纳米纤维的制备 利用静电纺丝法制备纳米纤维，所纺制的纤维直径在纳米范围内。利用纤维的吸附特性成功的制备固相萃取小柱。在提取分离的过程中，目标分子即脂溶性维生素的油水分配系数将影响其在分离介质和溶液中的吸附和分布，这一因素至关提取效率，另外，萃取介质中功能基团如羧基、磺基与目标分子的键合配位等化学价键作用也对分离有很大影响。根据物质分子的萃取符合“相似相溶”原则和功能基团等其他因素影响，本文面向不同类的脂溶性维生素分子，根据被提取物质的性质，选择和制备各种极性不同的纳米纤维。主要以含苯环结构的聚苯乙烯（PS）以及含氮高聚物聚丙烯腈为原料研制成系列非极性、弱极性物萃取用纤维，力求基于分子间相互作用而提取富集目标分子。 优化了影响静电纺丝纤维性能的主要工艺参数。包括调整纺丝液的粘度；配制最佳纺丝液浓度，制备了不同直径（190nm～3000nm）的一批纳米纤维，以便考察直径对萃取效率的影响；调整了纺丝电压和固化距离，以及推液速度，以便可以得到最佳的实验条件，制备高质量的纳米纤维。同时为了表征制备的纳米纤维的微观结构，采用Hitachi S-3000N扫描电镜观察纳米纤维的表面形貌，计算纤维的平均直径。 进一步的探讨纳米纤维吸附目标物的机理。以聚苯乙烯为主体合成了带有不同取代基的纳米纤维，主要为带磺酸基的聚苯乙烯和带羧基的聚苯乙烯纳米纤维。为了验证两种取代基是否接枝到主体聚苯乙烯分子上，借助红外光谱技术证明了制备的纳米纤维中两种取代基的存在。 二、基于纳米纤维的多种样品中脂溶性维生素的富集与测定 基于纳米材料的吸附特性制备了萃取器件，用于样品的前处理（分离、富集）。选取有代表性的四种脂溶性维生素，通过对相关影响因素的优化，以及对检出限、精密度、回收率的考察，充分验证纳米纤维装填的萃取器件应用于多种样品前处理的可行性。本文经方法验证后，成功对奶粉、复合维生素片以及血浆中多种脂溶性维生素的分离富集和测定，与样品标识含量或其他方法比对，充分显示了本方法的优越性。 应用纳米纤维而建立起来的富集方法，提取操作简单，不需要贵重仪器。操作快速，更适合现代分析的需求。有机溶剂使用仅为几百微升，大大减少了对人体的伤害、也减少了对环境的二次污染，符合绿色环保的要求。与现有方法相比，该样品预处理方法更加快速、灵敏、简单、价廉，符合无（少）溶剂的样品前处理发展趋势。