采用以柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法制备钙钛矿型复合氧化物La₂NiBO₆（B=Mn、Fe、V）催化剂,运用XRD、TPR、FT-IR、BET、SEM、TEM等对其性能进行了表征,并考察了催化剂的导电性、磁性及其在甲烷燃烧反应中的催化活性。实验结果表明,在空气气氛中1100℃焙烧3h后,催化剂La₂NiMnO₆和La₂NiFeO₆均生成单相物相。其中,La₂NiMnO₆对甲烷催化燃烧的起燃温度为440℃,完全转化温度为666℃,催化剂La₂NiMnO₆对甲烷催化燃烧活性最好,催化剂La₂NiVO₆对甲烷燃烧催化活性最差。在室温下电导测试发现La₂NiMnO₆的导电性要优于La₂NiVO₆的导电性。我们还进一步研究了La₂NiMnO₆在不同焙烧温度下的物相变化,可知单相双层钙钛矿型氧化物La₂NiMnO₆的形成温度在900℃到1100℃之间。采用柠檬酸溶胶-凝胶法在空气气氛下适当的温度焙烧3h,制备出稀土双钙钛矿型化合物La₂NiFeO₆,研究焙烧温度分别在800℃,900℃,1000℃和1100℃下对催化剂的一些物理化学性质和催化活性的影响。随着焙烧温度的提高催化剂物相从单钙钛矿型转变为双钙钛矿型,在900℃形成了双钙钛矿La₂NiFeO₆。在800℃-1000℃范围内La₂NiFeO₆的甲烷燃烧催化活性随着焙烧温度的提高而有所改善。在此基础上我们对样品La₂NiMnO₆的A位用Sr进行修饰,结果发现活性没有改善,所以又对样品La₂NiFeO₆的A位进行修饰,制备出系列催化剂La_2-xSr_xNiFeO₆（x=0.02,0.08,0.1,0.5）,锶的不同修饰量对稀土双钙钛矿型氧化物La₂NiFeO₆的甲烷催化燃烧活性有一定的影响,其中La_1.9Sr_0.1NiFeO₆的催化活性最好,起燃温度为378℃,完全转化温度为528℃。当锶的掺杂量增至0.5时,活性反而下降,说明适量的掺杂有利于催化剂活性的提高。