γ-丁内酯为含氧五元杂环化合物,是一种重要的精细化工有机原料、药物合成中间体和优良的强力溶剂。它被广泛应用于制药、香料、纺织和石油化工等化工领域,良好的反应性能使其可以通过不同的化学反应,生产出各种精细化学品,及多种重要的杂环化合物。文章通过调研国内外合成γ-丁内酯的技术进展,分析了中国化工市场对γ-丁内酯的需求情况,通过实验室方法合成小批量产品,继而将其成功运用到工业扩大生产当中,获得了很高的产品收率。以糠醛、双氧水等为原料,氧化合成5H-呋喃酮,继以催化加氢生产γ-丁内酯。通过正交试验分别研究了物料配比、反应时间、反应温度、催化剂使用次数对各步反应的影响,得到最佳的合成条件。(1)5H-呋喃酮的合成最佳反应条件:糠醛和二甲基乙醇胺的摩尔比为3.1:1,甲酸和二甲基乙醇胺的摩尔比为6.6:1,温度为40℃,反应时间为10小时。(2)γ-丁内酯的合成最佳反应条件:反应温度25℃-40℃,催化剂再次使用必须补加25%的新催化剂,通氢时间为3小时,保温时间为3小时。根据最佳反应条件,对两步反应都做了放大实验的研究。结果分别如下。(1)5H-呋喃酮的合成小试所得平均产品收率为49.06%,扩大实验所得收率为48.54%。(2)γ-丁内酯的合成小试所得平均产品收率为95%,扩大实验所得收率为93.19%。文中通过红外光谱表征、核磁共振氢谱表征、紫外光谱表征、质谱表征等分析方法对所得产物和中间体的结构进行表征,确认合成的最终产物为γ-丁内酯。