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抗性淀粉RS3（Resistant StarchШ）具有良好的加工性能及生理特性,在食品加工应用中的前景广阔。近年来,针对RS3制备工艺的改进研究较多,但关于不同制备方法对抗性淀粉结构、性质影响的报道较少。本研究分别采用微波-双酶法、湿热-酶法、微波-湿热法、2次循环湿热法制备马铃薯抗性淀粉,探讨抗性淀粉在聚集态结构和链结构方面的变化及其性质的差异。在此基础上,分析抗性淀粉结构与其性质的相关性。结果如下:（1）制备方法对抗性淀粉聚集态结构及链结构的影响抗性淀粉的颗粒完整性被破坏,表面粗糙且存在明显的层状起伏,多为不规则的碎石状,直径约为830μm,微波-双酶、湿热-酶及2次循环湿热抗性淀粉的表面可以观察到较为明显的凹陷孔洞和蜂窝状结构。抗性淀粉的双折射模式都已消失,都为C-型晶体结构,结晶度均较原淀粉增加。抗性淀粉与原淀粉的官能团相似,但其有序程度(R1047/1022)增大。微波-双酶抗性淀粉重均分子量（Mw）高于原淀粉,且分子量分布较为均匀;另外三种抗性淀粉重均分子量（Mw）均低于原淀粉且分子量分布不均匀。（2）制备方法对抗性淀粉性质的影响抗性淀粉的得率都较原淀粉有显著提高;2次循环湿热抗性淀粉的溶解度优于其他三种抗性淀粉,湿热-酶抗性淀粉的溶解度最差;膨润度呈现相反的结果。紫外-可见吸收光谱证实抗性淀粉都是直链与支链淀粉构成的混合物。微波-双酶、湿热-酶抗性淀粉的峰值黏度、谷值黏度、最终黏度、崩解值均低于原淀粉。抗性淀粉都为非牛顿流体,微波-湿热、2次循环湿热抗性淀粉表现出剪切稀化现象,微波-双酶、湿热-酶抗性淀粉表现出剪切增稠行为;动态流变学结果表明抗性淀粉均为弱凝胶,都表现出弹性行为。抗性淀粉的To、Tp、Tc均高于原淀粉,微波-双酶、湿热-酶抗性淀粉的ΔH值增大,微波-湿热、2次循环湿热抗性淀粉的ΔH值减小。（3）抗性淀粉结构与性质的相关性分析抗性淀粉的结晶度、颗粒有序化程度及分子量对物理性质、糊化性能、流变学性质、热力学性质存在显著性影响。抗性淀粉的结晶度与分子量越大,颗粒有序程度越高,则得率越大,膨润度越好,抗性淀粉流体性质的稠度增大,形变能力增强,但却不易被糊化,且糊化时的粘度增加,回升值、崩解值增大。