二氧化钛（TiO₂）具有无毒特性和良好的化学稳定性,因出色的透光率和光催化效率具有广阔前景。但TiO₂仅在紫外光下响应,对光能利用率有限且导电性较差,为解决此局限引入银（Ag）、氮化碳（g-C₃N₄）,制备出全新g-C₃N₄/Ag/TiO₂ NTs复合光电极,提升光电催化性能,并将其首次应用到头孢他啶处理中。首先,采用阳极氧化法制备TiO₂ NTs光电极基体,以NH₄F质量分数、去离子水体积分数、氧化时间为单因素探究TiO₂ NTs光电极的制备条件并进行响应面优化。实验结果表明,氟化铵质量分数为0.5 wt%、去离子水体积分数为40 vt%、氧化时间为2 h,500℃下煅烧2 h时TiO₂ NTs光电极催化降解效果最佳,在250 W汞灯下120 min内对头孢他啶（CAZ）去除率为48.54%。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X-射线光电子能谱（XPS）对TiO₂ NTs光电极进行表征分析。表征结果显示,制备出的TiO₂NTs为锐钛矿与金红石的混合晶型,管径76 nm左右。其次,通过紫外辅助法在TiO₂ NTs基础上制备出Ag/TiO₂ NTs光电极,通过单因素实验探讨不同硝酸银（AgNO₃）浓度对Ag/TiO₂ NTs光电极催化降解性能的影响。结果表明,当AgNO₃溶液为0.22 M时,Ag/TiO₂ NTs光电极降解效果最佳,汞灯下120 min内对CAZ去除率为67.74%。通过XRD、SEM、XPS、光致发光光谱（PL）、交流阻抗光谱（EIS）表征分析,在TiO₂基础上成功复合Ag,且TiO₂ NTs结构稳定,Ag-TiO₂之间可能存在异质结。Ag/TiO₂ NTs光电极较TiO₂ NTs光电极拥有更高的电子-空穴利用率和更低的阻抗作用,对CAZ去除率从48.54%提升至67.74%。再次,采用超声辅助法制备g-C₃N₄/Ag/TiO₂ NTs光电极。结果表明,当尿素浓度为8%时,g-C₃N₄/Ag/TiO₂ NTs光电极光电催化效果最佳,在汞灯下120 min内对CAZ的降解率可达72.5%。通过表征结果可知,TiO₂与g-C₃N₄通过化学键而并非简单的物理叠加,g-C₃N₄/Ag/TiO₂ NTs光电极具有优异的电化学性能,光响应面积增加,使催化降解效果由67.74%提升至72.5%。最后,研究了修饰前后光电极在不同电流密度、pH、支持电解质浓度、污染物初始浓度下,对头孢他啶降解效果的影响并进行动力学分析,得出最佳工艺条件为电流密度为30 mA/cm²、pH=6、Na₂SO₄浓度为1 g/L、污染物初始浓度为10 mg/L,无论修饰前后光电极均符合准一级反应动力学方程,且修饰光电极较未修饰光电极具有更高的降解效果和反应速率,证明引入Ag、g-C₃N₄可显著提升TiO₂ NTs光电催化性能。使用最优条件下制备的g-C₃N₄/Ag/TiO₂ NTs复合光电极模拟降解实际头孢他啶污水,120 min内对模拟污水降解率可达92.59%。综上所述,所制备出的g-C₃N₄/Ag/TiO₂ NTs复合光电极在相同降解条件下具有更优越催化性能,对头孢他啶污水降解前景可观。