开发高效、廉价且稳定的析氧反应（oxygen evolution reaction,OER）催化剂是电解水制氢技术中的关键。近年来,过渡金属基材料由于廉价、易得及高活性,在电催化OER领域引起了广泛关注。然而,其催化活性需要进一步提高,才可能大范围应用。本文以镍箔（NF）为基底,分别制备了Zn O/Co₃O₄和Zn O/Fe OOH复合材料,作为碱性溶液中高效的OER催化剂,并通过构筑纳米阵列结构,设计异质结构和调节氧空位浓度等方法提高其催化活性。主要研究内容如下:（1）采用温和的光沉积法在NF基底上生长了Zn O/Co₃O₄ p-n异质结纳米复合阵列,并研究了光沉积时间对复合材料的形貌及OER性能的影响。结果表明,与纯Co₃O₄相比,Zn O/Co₃O₄纳米复合阵列具有更高的电化学活性比表面积（ECSA）和更小的电荷转移电阻(R_ct)。光沉积4小时制备的Zn O/Co₃O₄纳米复合阵列表现出最优异的OER电化学性能。（2）采用简单的化学浴法在NF基底上制备了Zn O/非晶Fe OOH异质结构纳米棒阵列,并研究了浸渍时间对复合材料的形貌及OER性能的影响。结果表明,与纯Fe OOH相比,Zn O/Fe OOH纳米棒具有更高的ECSA和更小的R_ct。Zn O/Fe OOH纳米棒中的Fe:Zn原子比例随浸渍时间的变化而变化,影响其OER性能。浸渍10分钟制备的Zn O/Fe OOH纳米棒表现出最优异的OER性能。（3）通过X射线光电子能谱（XPS）研究Zn O/Co₃O₄纳米复合阵列和Zn O/Fe OOH纳米棒的电催化机理,发现在Zn O/Co₃O₄（Zn O/Fe OOH）纳米界面存在强电子相互作用,促使界面电荷从Co（Fe）转移到Zn,并进一步协同作用于碱性溶液中的析氧过程。此外,在Zn O/Co₃O₄和Zn O/Fe OOH中均存在大量的氧空位,这也是其具有较高的OER催化活性的主要原因之一。