丁二酸二异丙酯合成工艺研究

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丁二酸二异丙酯是重要化工中间体,其应用领域有染料、医药、农产品加工和气相色谱固定液等领域。其中1,4-二酮吡咯并吡咯类染料(简称DPP类染料)是丁二酸二异丙酯的最大消耗方向。近些年国内外对DPP类高性能染料需求不断增加,丁二酸二异丙酯的消耗量也随之增加。   本文以丁二酸酐和异丙醇为原料、对甲基苯磺酸为催化剂、环己烷为带水剂合成丁二酸二异丙酯。实验考查了带水剂加入时间、反应时间、醇酸比、催化剂用量、带水剂用量等因素对反应的影响。结果表明,在反应开始一小时后再加入带水剂可使酯化反应时间缩短约1小时;在醇酸比为2.6、催化剂用量为丁二酸酐用量的4%、环己烷用量为26ml、酯化时间为4小时的实验条件下,丁二酸二异丙酯的收率为97.5%。   以废弃核桃壳为原料,制备出了碳基固体磺酸催化剂,并用于丁二酸二异丙酯的合成。讨论了碳化温度、碳化时间、磺化时间、磺化温度、硫酸用量等对催化剂活性的影响。用IR对催化剂进行了表征,研究表明较佳的催化剂制备条件为:碳化温度300℃、碳化时间2h、磺化时间5h、磺化温度90℃、硫酸用量15ml(每1g碳化物)。已制得的碳基固体磺酸催化剂,可使丁二酸二异丙酯的收率达到96.42%。研究结果为丁二酸二异丙酯的工业化生产提供了较为详实的基础数据,具有一定的工程价值和应用前景。
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