【摘 要】
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该研究建立了保健食品中维生素B的化学分析法,采用固相萃取(SPE)技术进行样品富集、净化,高效液相色谱(HPLC)进行分离、检测.通过对提取溶剂、提取方法、液—液萃取溶剂、表面活性剂、固相萃取柱、固相萃取淋洗液、固相萃取洗脱液、洗脱体积等条件进行筛选研究,最终确立了水作为提取溶剂超声提取的提取方法,用三氯甲烷或二氯甲烷作为液—液萃取的萃取剂,四丁基氯化胺为实验用表面活性剂来进一步提高杂质去除效果,
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该研究建立了保健食品中维生素B<,12>的化学分析法,采用固相萃取(SPE)技术进行样品富集、净化,高效液相色谱(HPLC)进行分离、检测.通过对提取溶剂、提取方法、液—液萃取溶剂、表面活性剂、固相萃取柱、固相萃取淋洗液、固相萃取洗脱液、洗脱体积等条件进行筛选研究,最终确立了水作为提取溶剂超声提取的提取方法,用三氯甲烷或二氯甲烷作为液—液萃取的萃取剂,四丁基氯化胺为实验用表面活性剂来进一步提高杂质去除效果,首次采用Waters公司生产的新型Oasis HLB 3cc固相萃取小柱作为分析测定维生素B<,12>的固相萃取柱,固相萃取淋洗液选用5﹪乙腈,固相萃取洗脱液为25﹪乙腈,洗脱体系0.5mL的前处理实验条件.对分离色谱柱、流动相和检测波长等高效液相色谱条件进行研究,采用Shim—Pack C<,18>反相色谱柱,0.05MKH<,2>PO<,4>:乙腈(87:13)作为流动相、紫外检测器361nm波长的仪器分析条件.方法的最小检出量为0.3ng,最低检出浓度0.2mg/kg,线性范围在0.334ng/mL-167μg/mL之间,平均回收率为72.1﹪-131.7﹪.
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