TurboFlow在线固相萃取全自动技术是近几年发展起来的样品前处理技术。该技术利用表面多孔的大粒径键合相为填料,将涡流扩散和化学作用相结合,在排除基质干扰的同时捕获目标物。该技术与色谱分析联用使得分析的速度、准确度及自动化程度得到进一步的提高,成为分析化学的研究热点。近年来,随着研究的不断深入,TurboFlow技术已逐步应用于生物样品分析和环境监测领域,但其在食品安全领域的应用研究相对较少。本文对TurboFlow技术在动物产品中药物残留检测中的应用进行了系统的研究,通过优化各种在线净化参数、色谱分离条件和质谱参数,建立了鸡肉、牛奶和尿样等动物产品中的抗病毒药物、抗生素和β-激动剂等多种药物残留的在线检测方法,用于大批量样品的快速检测。这一系列检测方法的建立为保障食品安全、加强市场监督管理和应对国外技术壁垒均有重要意义。本论文的研究内容主要包括以下三个部分：1采用TurboFlow在线固相萃取-液质联用全自动技术,通过优化在线固相萃取条件、色谱分离条件和质谱检测条件等试验参数,首次建立了鸡肉中金刚烷胺和吗啉胍两种抗病毒药物的快速检测方法。样品中的目标物经1%乙酸乙腈-水(4：6,v/v)提取,Cyclone柱净化(加庚烷磺酸钠)、CAPCELL PAK CR1:4色谱柱(C18与阳离子交换混合柱)分离、质谱在SRM模式检测。在优化的实验条件下,金刚烷胺和吗啉胍在0.4μg/kg～100μg/kg的范围内线性关系良好(r>0.99)；检出限(LODs)分别为0.25μg/kg和0.30μg/kg,分析物浓度大于1.0μg/kg(LOQs)时均可准确定量,加标回收率分别为78.6%～109.8%和73.2%～98.3%,精密度(n=10)为3.8%～7.4%和5.3%～9.0%。将该方法用于实际样品的测定,结果表明该方法灵敏度高、准确度好、分析速度快,可用于大批量样品中抗病毒药物的快速检测。2本章应用乙腈沉淀蛋白,Cyclone柱在线净化,MGⅢ柱分离,串联质谱SRM模式检测,首次建立了牛奶中88种兽药残留的在线分析方法。试验对固相萃取条件、色谱条件和质谱参数进行了方法学的优化和研究,并进行了实际样品的分析。结果表明,88种兽药残留的基质校正曲线的相关系数均大于0.99,LOQs在1μg/kg到20μg/kg之间,加标回收率为62.5%～133.5%,相对标准偏差(n=10)为6.2%～30.8%,该方法快速、准确,可用于大批量样品中多种兽药残留的常规检测。3首次采用MCX在线固相萃取柱净化,建立了动物尿样中11种β受体激动剂的在线分析方法,用于大批量动物尿样中p-受体激动剂的高通量检测。尿样经MCX柱在线净化,5%氨水甲醇-水(8：2,v：v)洗脱,C18柱分离,MS/MS检测。实验对该方法进行了方法的优化和验证,结果表明,在优化的实验条件下,11种目标物的LODs和LOQs分别在0.05μg/kg～0.5μg/kg和0.1μg/kg～1.0μg/kg之间,加标回收率为75.2%～109.0%,相对标准偏差(n=10)为4.3%-16.1%,将该方法用于57个尿样中β-受体激动剂的检测,结果表明,该方法灵敏度高,准确度好,分析速度快,满足各国限量的限量要求,适用于大批量尿样的高通量检测和筛选。