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硫代葡萄糖苷(简称硫苷)是广泛存在于十字花科植物中的含硫次级化合物。近年来大量研究表明硫代葡萄糖苷的降解产物异硫代氰酸酯具有抗癌活性，因此对其进行分离纯化具有重大的意义。由于硫代葡萄糖苷类化合物在结构上的相似性，使得该类化合物的分离纯化困难。低速逆流色谱技术(SRCCC)是近年来发展起来的一种新型逆流色谱技术。目前针对其分离的研究报道还较少。本论文基于低速逆流色谱技术对萝卜籽中的硫代葡萄糖苷进行制备型分离，为硫代葡萄糖苷的工业化生产打下基础。采用甲醇沸腾提取法，通过灭酶、粉碎、浸提、萃取、浓缩干燥等操作，从30 kg萝卜籽中得到硫代葡萄糖苷粗提物3380．8 g。采用SRCCC-D1000型低速逆流色谱仪对萝卜籽中硫代葡萄糖苷的分离进行了初探。对溶剂系统进行了研究，找到了合适的溶剂系统：正丁醇-乙腈-10％硫酸铵溶液(0．5：1：2．2)。探讨了流动相流速、色谱柱转速、进样量等参数对固定相保留率的影响，优化了分离条件，确定了低速逆流色谱的分离条件：流动相流速3 mL／min、色谱柱转速50 rpm、进样量1．5 g。采用柱容量为1000 mL的SRCCC-D1000型低速逆流色谱仪分离萝卜籽粗提物，除盐和色素后得到化合物Ⅰ为67．6 mg，此外其它部分经制备高效液相色谱进一步纯化得到化合物Ⅱ为9．3 mg和组分Ⅲ为10．4 mg。采用ESI-MS和NMR对分离得到的物质进行了结构鉴定，化合物Ⅰ为4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷，化合物Ⅱ为丙烯基硫代葡萄糖苷，组分Ⅲ为非硫苷物质。采用浙江工商大学食品与生物工程研究所自行研制的具有世界先进水平的SRCCC-D30L型低速逆流色谱仪对萝卜籽中硫代葡萄糖苷进行了大规模的制备分离研究。在柱容积为7 L、17 L、30 L的条件下，依次成功的对萝卜籽中的硫代葡萄糖苷进行了从数十克级到数百克级的制备型分离，结果表明分离效率随着柱容量的不断增大而增大。采用两台SRCCC-D30L型低速逆流色谱仪以双机串联的方式使其柱容量达到60 L，成功的对萝卜籽中的硫代葡萄糖苷进行了千克级的分离，其分离基本达到了工业化生产中试的水平。此外探讨了回收试剂的利用，结果表明采用回收试剂进行分离亦取得了良好的分离效果，为低成本条件下硫代葡萄糖苷的工业化生产打下了基础。