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金属硅化物MoSi2，具有高熔点、低密度、较高的使用温度、极好的高温抗氧化性能和优异耐磨损性能，是最有潜力的高温结构材料之一。但室温韧性差严重阻碍了其实际应用，而利用复合化、合金化和纳米化可以有效改善金属硅化物的本征脆性。本课题采用双阴极等离子溅射沉积技术在钛合金基体表面成功制备了单一MoSi2纳米晶涂层，在此基础上调整靶材成分和沉积工艺，制备出了三种不同Al含量的Mo5Si3/MoSi2基梯度复合纳米晶涂层以及三种不同Al含量的SiNx/Mo5Si3/MoSi2非晶-纳米晶复合涂层。拟同时耦合复合化、合金化和纳米化三种增韧机制在改善MoSi2本征脆性的同时提高其耐磨性能和耐腐蚀性能。采用X射线衍射、扫描电镜、FIB和透射电镜对七种纳米晶涂层的微观组织和相结构进行了综合分析，结果表明：七种纳米晶涂层均匀致密，均由沉积层和扩散层组成。单一MoSi2纳米晶涂层平均晶粒尺寸约为5nm。梯度复合纳米晶涂层由平均晶粒尺寸为5nm的C40-MoSi2和平均晶粒尺寸约为50nm的Mo5Si3双相组成，且由于Mo元素的上坡扩散致使复合纳米晶涂层形成在平行基体方向呈层片柱状，垂直基体方向呈双峰粒度梯度复合的特殊微观结构。非晶-纳米晶复合涂层则是由平均晶粒尺寸为5nm的C40-MoSi2和平均晶粒尺寸为10nm的Mo5Si3以及大量分布在纳米晶晶界上非晶态的SiNx三相组成。采用纳米压入、划痕法以及维氏压痕法对涂层的力学行为进行测定，结果表明：相比粗晶MoSi2，纳米晶MoSi2的硬度与韧性明显提高。复合化纳米晶Mo5Si3和合金化Al显著提高了梯度复合纳米晶涂层的综合力学性能，随着Al含量的增加，梯度复合纳米晶涂层的硬度不断下降，韧性呈先上升后下降趋势，结合力逐渐提高。而在非晶-纳米晶复合涂层中，随着Al含量的增加，非晶-纳米晶复合涂层的硬度和韧性都呈上升趋势。涂层在室温下摩擦磨损性能测定结果表明：三种梯度复合纳米晶涂层的抗磨损性能均优于单一MoSi2纳米晶涂层；Al元素的添加使得涂层磨损机理发生转变，显著改善了梯度复合纳米晶涂层和非晶-纳米晶复合涂层的摩擦磨损性能。涂层在3.5wt.%NaCl溶液中的腐蚀性能测定结果表明：复合化纳米晶Mo5Si3降低了梯度复合纳米晶涂层的耐腐蚀性能；但添加Al元素能够显著提高梯度复合纳米晶涂层和非晶-纳米晶复合涂层的耐腐蚀性能。