在对Ta（OH）₅粒度特性影响因素进行深入分析的基础上,测定了一定HF浓度溶液中Ta（OH）₅的溶解度,研究了高纯H₂TaF₇溶液中和沉淀过程,以及氨水中和、氨气中和、氨水浓度、钽液浓度、起始pH值、冲氨速度和温度等因素对Ta（OH）₅结晶动力学及其后续产物Ta₂O₅粉体粒度性能的影响。探讨了“间隙充氨”、“补加钽液”、“HF酸返溶”以及“倒加法”等操作工艺对产品物性变化规律的影响。在对Ta（OH）₅煅烧过程的TG-DTA图研究的基础上,确定了生产Ta₂O₅粉体的升温速度。研究结果表明,Ta（OH）₅在HF溶液中的溶解度随温度升高的幅度较快,氨中和沉淀Ta（OH）₅过程,反应温度的高低对沉淀物的粒度特性有一定影响。与氨水中和相比,采用氨气中和沉淀所得Ta（OH）₅经煅烧制取的Ta₂O₅粉体粒度较细,但均一性好。试验条件下,升高钽液和氨水浓度,升高起始pH值,均导致Ta₂O₅粒度出现由增大到减小的变化特征。提高结晶温度能够在较大范围内增大Ta₂O₅粉体的粒径。采用“间隙充氨”、“补充钽液”以及“HF酸返溶”的方法均能够提高结晶产品的粒度。采用“倒加法”能够制取较细的Ta₂O₅粉体。Ta（OH）₅煅烧过程中,产品Ta₂O₅的粒径在母体的基础上有所增大,可能存在Ta₂O₅升华到凝聚的现象。