铁氮碳复合材料制备及性能研究

来源 :燕山大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chen19881220
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铁氮碳复合材料因其良好的氧还原性能和微波吸收性能受到了研究者的广泛关注。本文以设计合成分别具有良好氧还原催化性能和微波吸收性能的铁氮碳复合材料为目标,通过一步水热合成法得到负载Fe2O3纳米粒子的氨基酚醛树脂(Fe2O3/APF),再经热处理得到铁氮碳复合材料,并研究了铁氮碳复合材料的微观形貌、相组成、比表面积、孔径分布、石墨化程度、氮元素的存在形式对其氧还原性能和微波吸收性能之间的影响。以3-氨基苯酚、六亚甲基四胺和FeCl3·6H2O为原料,经过一步水热合成法,得到负载有Fe2O3纳米粒子的氨基酚醛树脂前驱体,将所获得的前驱体在N2的气氛下原位热解4 h得到铁氮碳复合材料,所得复合材料在饱和氧的0.1 mol/L的KOH电解液中进行电化学测试,测得半波电位为0.80 V(vs RHE),使用计时电流测试56700 s后的电流衰减率仅为19%,展现了较好的催化活性和循环稳定性。通过调整3-氨基苯酚与FeCl3·6H2O的摩尔比,得到多种负载有Fe2O3纳米粒子的氨基酚醛树脂前驱体,在5 vol%H2和95 vol%Ar的气氛下将所得前驱体经650 oC热处理4 h得到铁氮碳复合材料。试验结果表明:当3-氨基苯酚:FeCl3·6H2O=1:0.7(摩尔比)时,所得的铁纳米粒子均匀镶嵌的碳材料的匹配厚度仅为1.85 mm,最小微波吸收强度可达-64.6 dB,在匹配厚度下对应的有效微波吸收带宽(反射损耗小于-10 dB)达5.8 GHz。当3-氨基苯酚:FeCl3·6H2O=1:1时,所得的铁纳米粒子随机分布在碳材料之外的匹配厚度为3.55 mm,最小微波吸收强度可达-49.2 dB,在匹配厚度下对应的有效微波吸收带宽为3.2 GHz。当除去铁纳米粒子均匀镶嵌的碳材料中大量的铁纳米粒子时,所得复合材料的匹配厚度为2.11 mm,最小微波吸收强度可达-54.4 dB,在匹配厚度下对应的有效微波吸收带宽为5.2 GHz。当3-氨基苯酚:FeCl3·6H2O=1:0.7时,在高纯氮气下热处理所得复合材料的最小微波吸收强度为-18.6dB,在匹配厚度为2.00 mm时的有效吸收带宽仅为2.7 GHz。
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