DPA稀土纳米片荧光探针的制备和表征

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镧系元素也就是稀土元素具有独特的发光性能。稀土材料在磁学、催化、陶瓷材料、储氢材料、尤其光学发光和生物医学等方面具有广泛的应用。新兴的二维纳米材料一般具有片状结构横向尺寸较大高达几微米甚至更大,超大的比表面积,优异的导电导热性,应用前景广泛。自从2001年9月18日,美国爆发炭疽事件以来,炭疽芽孢杆菌日益引起人们的广泛关注。炭疽芽孢杆菌是一种革兰式、菌体庞大的最大的致病菌细菌。炭疽孢子通过呼吸就能够进入人体呼吸道引发疾病且致死率极高。若孢子摄入量超过104B/mL,就能够致死。吡啶-2,6-二羧酸也就是DPA占据细菌孢子干重的5%-15%,是炭疽芽孢杆菌特有的生物标记物,因此开发能够灵敏快速检验DPA的探针对于炭疽孢子的检测应用具有重大意义。基于以上内容,本论文主要开展以下三方面的研究:(1)通过一步法水热合成掺杂3%Eu(Ⅲ)层状材料Y1.94Eu0.06(OH)5(C5H6COO)·2H2O,并经粉末-x射线衍射证明其层状结构。然后经过机械超声剥片得到单层纳米片。通过透射电子显微镜可以观察到其片状结构以及形貌。从TEM图中可以看到横向尺寸大约几百纳米,通过原子力显微镜测量其厚度,同样在AFM图片中得知片状形貌,经测定可知纳米片厚度为1nm左右。将此掺杂Eu(Ⅲ)的纳米片探针应用于炭疽芽孢杆菌生物标记物DPA的检测。发现Eu在614nm处的荧光强度随DPA浓度的增加而增加,检测范围为0.1μmol/L-30μmol/L。经计算检出限为78nmol/L。并进行选择性测试以及详细地探讨传感机理。(2)为降低检测DPA的检出限,采用高温焙烧的方法制备出掺杂1%Tb(Ⅲ)氧化物层状材料Y0.99Tb0.01OC6H5COO,经机械球磨法制备得到单层纳米片荧光强度/荧光寿命双模式探针。通过XRD、TEM、AFM对材料二维纳米结构进行表征。将该掺杂1%Tb的氧化物纳米片用于DPA的检测,发现Tb在544nm处的荧光强度以及荧光寿命均随DPA浓度的升高呈线性相关,检测范围为50nmol/L-30μmol/L,经过计算检出限为44nmol/L。并对其传感机理进行深入的研究。(3)采用一步水热合成的方法合成出Eu(Ⅲ)-Tb(Ⅲ)共掺杂层状材料Y1.96Eu0.02Tb0.02(OH)5(C6H5COO)·2H2O,经机械超声剥离出单层纳米片,并用XRD、TEM、AFM等对该纳米片材料结构进行表征。同样将该纳米片探针制备成比例型荧光探针,取得初步结果,并对其传感原理与结构的关系进行探索。
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