双金属复合物微纳米材料具有很多特点,如丰富多彩的微观结构,高比表面积,良好的导电性,特色的相互协同作用等,可作为电化学能量存储材料、电催化材料、光催化材料、电分析检测材料等,被广泛应用于锂离子电池、电分析检测技术、电催化水分解、无酶葡萄糖传感器和其他新兴领域。因此,采用简单、可控和绿色的方法,制备各种低成本的双金属复合物功能微纳米材料,具有重要意义。本论文主要采用电化学法、连续离子层吸附反应法和光化学还原法快速制备了几种双金属复合物微纳米材料,用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X-射线粉末衍射仪以及X射线光电子能谱对所制备的双金属复合物微纳米材料进行了表征,将其应用于无酶葡萄糖传感和电催化分解水。具体内容如下:1.通过电化学方法,制备了由米粒状Cu/Ni（OH）₂纳米粒子紧密堆积而成的层状微片新型复合薄膜材料。在2 mol dm-³ NaOH溶液中施加方波电势脉冲（5 Hz,0.2 V～-1.7 V,相对于饱和硫酸亚汞SMSE电极）处理光滑的Cu-Ni-Zn圆盘电极,可在短时间内（1500 s）制备上述微纳米复合材料。Cu-Ni-Zn电极表面在0.2 V下氧化为Zn（OH）₄^2-,CuOOH和NiOOH,在-1.7 V还原为Cu纳米线和Ni（OH）₂纳米片的复合物,生成的Zn（OH）₄²-溶解于溶液中。合金中Zn的存在及其从合金表面的溶解对层状微片纳米复合物的形成起着关键作用。米粒状Cu/Ni（OH）₂纳米复合物构成的层状微片扩大了薄膜的活性表面积,并具有协同相互作用,从而增强了其对葡萄糖的电催化氧化和电传感性能。用该薄膜可以构建先进的无酶葡萄糖传感器,具有检测限低(0.37μmol dm^-3)、灵敏度高(3624(μA mmol dm^-3)^-11 cm^-2、线性范围宽（2μmol dm-³至6.11 mmol dm-³）、重现性好、稳定性长（可保存五周）等优点,能应用于人体血糖的定量分析。2.泡沫镍表面微纳粗糙处理和复合修饰改性用于电解水。泡沫镍（NF）是具有三维网状结构的非贵金属,因其导电性好、孔隙率高等优点在电催化领域中广为应用。本文利用方波电势脉冲法（0 V～-1.8V,200 Hz,500 s）对泡沫镍进行表面粗糙处理,得到微纳尺度的粗糙表面;再经循环伏安法处理,得到微纳结构的ANF/Ni（OH）₂复合物析氢电极;继续采用连续离子层吸附反应法（SILAR）修饰适量的Fe,得到微纳结构的ANF/Ni（OH）₂/Fe（OH）₂复合物析氧电极。泡沫镍经上述表面处理和修饰改性,可高效电催化分解水。在1 mol dm^-3 KOH溶液中,用所制电极分别作为阳极和阴极构成两电极电解池,表现出优异的电解水性能,电流密度达到10 mA cm-²时,只需施加1.63 V的电压。10 h电解测试表明,该电解池用于分解水时具有较强的稳定性。3.纳米金属氧化物负载微量Pt用于电催化分解水析氢。采用光化学法还原纳米氧化物（氧化钛和氧化钨）载体上吸附的氯铂酸,得到纳米复合物电催化剂。探究了不同Pt负载量对催化剂的析氢性能的影响,并与20%Pt/C商品电催化剂的析氢效果进行了对比。其中,WO₃-0.25μmol Pt基于几何面积的析氢电流密度和基于铂质量的析氢电流密度都优于20%Pt/C的商品电催化剂。在0.5 mol dm-³ H₂SO₄中,几何析氢电流密度为10 mA cm^-2时,析氢超电势为仅为29 mV。该制备方法简单、快速,无需添加其他的还原剂和任何保护剂。