硅胶整体柱是一类新型色谱柱，它打破了色谱柱的传统概念，有很高的研究、开发与应用价值。常规硅胶整体柱的制备首先要解决制备过程中柱体开裂和变形弯曲等技术难题。本文采用N，N-二甲基甲酰胺作为干燥控制剂，控制干燥速度，消除柱体开裂现象，同时干燥时间大大缩短；干燥前，对湿柱体采用热处理的方法，以增加柱体骨架强度，抑制柱体变形弯曲；以不同浓度氨水作制孔剂，制备不同纳米级中孔；针对不同直径的整体柱床，分别探讨高温和低温制备中孔的方法，对于较粗和较细的柱床宜分别采用低温和高温制孔法；考察各种制备条件对整体柱的影响，确定适宜的制柱条件。结果表明，采用改进的溶胶-凝胶技术所制备的硅胶整体柱不开裂变形，具有通孔和中孔双孔结构，孔结构均匀，渗透性强，机械强度高等特点；由此制备的硅胶整体柱床经包覆后制成硅胶整体柱，该柱在正相色谱模式下分离了苯取代化合物，效果令人满意。 硅胶整体柱床经研磨后，探讨β-CD在其上的键合条件，研究其色谱特性；优化环氧基硅烷化硅胶的柱外键合条件，为进一步键合不同官能团配基奠定基础。在此基础上，制备β-CD键合硅胶整体柱，并评价其色谱性能；结果表明，β-CD能较好地键合到整体柱床上，而且显示出硅胶整体柱高效快速的分离特点。 降低“壁效应”是制作微型硅胶整体柱的关键问题之一，加强对毛细管的预处理，可有效解决这一问题。考察不同的制备条件对微型硅胶整体柱的影响，由此确定合适的制备条件和制备方法。