本研究选取煅烧仲钨酸铵自制的三氧化钨（WO₃）为原料，通过氧化—还原法来制备超细钨粉，并对其还原过程的动力学进行了初步研究。本实验所采用的氧化—还原法是一种全新的工艺，是先将三氧化钨还原成钨粉，然后在空气中氧化成三氧化钨后再次还原，如此反复进行多次，则可得超细钨粉。对于三氧化钨还原过程动力学的研究，采用热重分析方法，利用样品发生相变时常伴有重量变化的现象，得到不同还原条件下的动力学（热失重—时间或还原率—时间）曲线，由失重情况判断反应速度及其影响因素。分别对三氧化钨（WO₃）到蓝钨(WO_2.90)和蓝钨到钨粉两个阶段进行了研究。通过研究，得到如下结论：（1）本研究选取的三氧化钨原料，通过氧化—还原法（4次氧化5次还原）是可以制备出超细钨粉的；所得金属钨粉的平均粒度约为0.38μm。（2）也可用任意粒度的钨粉做初始原料，将其在一定条件下氧化和还原，便能得到可作为高性能硬质合金原料的超细钨粉。（3）金属钨粉在规定条件下进行氧化，得到的三氧化钨粒度与初始原料金属钨粉的粒度无关。对于金属钨粉的氧化，低温慢速氧化可得到松散多孔状态的三氧化钨颗粒，还原此种三氧化钨可得到超细钨粉。（4）在490～500℃的温度下，约35min即可完成WO₃到WO_2.90的还原过程。而且，还原温度越高、氢气流量越大，实现完全转化的时间越短，即反应速度越快。（5）实现WO_2.90还原到W粉的最低还原温度约为750℃，低于该温度反应时间则较长或者反应进行得不完全。此过程可能伴有WO₂的生成，从而WO₂的挥发和WO₂→W的快速反应成为反应速度发生变化的可能原因。另外，在更高的温度下（＞775℃），反应过程中往往会生成WO_2.72相，可能会越过WO_2.72→WO₂这一阶段直接发生WO_2.72→W的快速反应，而生成的大量W晶核的新表面对还原反应具有很强的催化作用，从而使还原反应始终处于较快的速度下进行。（6）氢气流量对物料反应速度的影响较温度更为强烈。