电弧放电法制备碳包覆铁纳米颗粒以及氮和铁掺杂石墨烯

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本文以一定质量比的Fe2O3与石墨的混合物为原料,采用压制法制备阳极棒;采用直流电弧放电法制备了碳包覆铁纳米颗粒(CEINPs)以及氮和铁元素掺杂的石墨烯。使用SEM、TEM、HRTEM、EDX、XRD、XPS、TG-DSC和PPMS等对电弧放电产物进行表征,考察了氩气进气温度、放电室气氛、阳极棒直径和阳极棒制备方法等对电弧放电产物的形貌、结构及收率等的影响,简单地探讨了CEINPs的生成机理。当氩气进气温度为室温时,成功地制备了具有复合壳层和较好的核-壳结构的CEINPs;壳层主要由最里面的非石墨层、中间的不完整的石墨层和最外面的无定形碳结构组成,包含了碳、铁、氧三种元素;壳层厚度主要分布在1.7-7.9nm;CEINPs的平均直径为17.4nm;产物B1在空气中的稳定温度达到了260oC,Fe元素的总含量为79.5wt.%;其饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)值分别为109.3emu/g和167Oe。当氩气进气温度为800oC时,成功地制备了具有非常薄的壳层和好的核-壳结构的CEINPs;碳壳层的厚度分布在0.5-5.3nm,即壳层可以薄至仅有两层石墨层,CEINPs的平均直径为24.7nm;产物B2在空气中的稳定温度为245oC,Fe元素的总含量为77.0wt.%;其Ms和Hc分别为107.4emu/g和143Oe。阳极棒各组分分布的均匀性、铁含量、铁元素的微电场和微磁场作用、放电室气氛和进气温度、电弧放电区域与冷却铜管内壁之间的温度和浓度梯度等因素均对CEINPs的形貌、微观结构和尺寸有着重要影响。氩气和氮气两种不同的电弧放电气氛对产物B中的CEINPs的壳层厚度、尺寸以及磁性质均有着显著的影响,对元素组成及热力学稳定性也有一定的影响。阳极棒直径的大小对产物B中的颗粒状产物的含量有一定的影响。阳极棒制备方法(或阳极棒整体组成的均匀性)对产物B中的纳米颗粒的壳层的微观结构和产物C的收率均有着显著的影响,即压制阳极棒(整体组成均匀的阳极棒)更有利于生成具有较好的石墨层壳层结构的CEINPs,同时可以大幅度提高氮和铁元素掺杂的石墨烯的收率。本论文的研究结果对于开展CEINPs以及氮和铁元素掺杂的石墨烯的应用研究和采用电弧放电法制备新型纳米材料具有重要的实际和理论意义。
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