三种硝基酚异构体高效液相色谱分析方法及其环境行为研究

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调查表明,生物的致病、致畸、致突变的发生率与应用水中的化工工业废水中的污染物的使用有着密切的关系。因此,化工工业废水,以对全世界的环境和生物造成了重大的危害。酚类化合物是重要的有机化工原料它的应用逐年上升,但同时具有较强的毒性,它的排放对江河土壤具有很大的污染。因此,对它在水、土壤中的残留状况进行分析研究有实际意义。 固相萃取技术(SPE)是近些年来发展起来的样品处理方法。它具有操作简单、省时、安全、溶剂用量少、不易乳化以及高富集因子等优点,广泛应用于痕量有机物的分离富集。 本论文简要介绍了固相萃取的基本原理、富集装置及影响萃取效率的因素和在环境分析中的应用及发展趋势,介绍了固相萃取新技术。 获得的主要研究结果如下: 1.对高效液相色谱测定条件进行了优化。通过试验确定:分析柱为 ODS 柱,检测波长为 275nm,流动相为甲醇/水=45:55(v/v),流速为 0.7mL/min,柱温为 35oC。 2.选定 C18 相作为富集水样中硝基酚异构体的固定相。研究了影响方法回收率的诸多因素,优化了固相萃取条件。选定甲醇为洗脱剂;洗脱剂的用量为 1.5mL;向水样中加入 2%甲醇作为改性剂可加大硝基酚的回收效果;样品以 5mL/min 的流速通过萃取柱较为合适;水样的 pH=2 值对硝基酚异构体的回收率有影响;水样中氯化钾的质量浓度为5g/L。并对此作了理论上的探讨。 3.通过研究硝基酚异构体在水体中的降解状况得知,水解速率与温度有关与 pH=7值有关。在太阳光照下,在河水中光解速率较快,丙酮加速光解;而在紫外灯下光解速率很快,只有几个小时。 4.研究了三种硝基酚在长春地区四种典型土壤中的吸附状况。结果表明,影响吸附的主要因素是有机碳含量。从有机碳吸附常数看,对硝基酚具有“中等移动性”, 邻硝基酚、间硝基酚具有“低等移动性”,说明它们在土壤中的迁移性较差。 5.检测了三种硝基酚在实际水样中的残留状况。固相萃取有效地消除了杂质的干扰。测定结果的精密度和准确度都很好
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