当CO2温度和压力同时高于其临界值(TC=31.1℃、Pc=7.38MPa)时,称之为超临界CO2(scCO2)。CO2无毒、不易燃、无污染,而且价格便宜,是一种绿色化学溶剂,因此作为一种“环境友好”型溶剂,由于其极低的表面张力、良好的扩散特性及温和的临界条件,scCO2近年来一直被尝试用于微电子工艺超临界清洗中。因为含氟表面活性剂在scCO2中具有较大的溶解度,因此在该方面的研究大多集中在以该类表面活性剂形成的scCO2微乳液,而对于应用更环保、成本更低的碳氢表面活性剂却鲜有文献报道。本文研究了在不同条件下,利用scCO2体系去除硅片表面及通孔内光刻胶的残留,系统地分析了表面活性剂、助溶剂及温度、压强、时间等因素对光刻胶去除率的影响。此外还探究了scCO2对低k材料薄膜的修复作用。主要进行的研究工作如下：(1)对比研究了两种碳氢表面活性剂在scCO2清洗中的作用利用两种非离子碳氢表面活性剂—2,6,8-三甲基-4-壬基醇聚氧乙烯醚(TMN-3)和2-乙基己醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚(EH-3)形成scCO2微乳液,去除刻蚀后表面及通孔内的光刻胶残留。清洗结束后,利用金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)对不同条件下清洗的样品进行了对比分析、观察和表征,用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)分析样品清洗前后表面成分变化。实验结果显示,与TMN-3相比,EH-3形成的scCO2微乳液在相同条件下对光刻胶去除效果更显著。并且通过实验得到了EH-3的最佳清洗浓度为3wt.%及形成scCO2微乳液的最佳Wwater/WEH-3比例为1：1。(2)对比研究了两种助溶剂在scCO2清洗中的作用在两种助溶剂—异丙醇、二甲基亚砜(DMSO)的辅助下,超临界清洗效果都有了明显的改善。在0-8mL不同的助溶剂用量条件下,利用金相显微镜对样品进行观察表征。实验结果发现,向超临界清洗系统中加入4mL助溶剂就可以将光刻胶去除率从15%提高到85%,继续加大用量清洗效果改善不明显。并且同样剂量的DMSO比异丙醇对清洗效果的影响更显著。(3)研究了温度、压强、磁搅拌及时间对scCO2清洗效果的影响在10-25MPa,40-80℃范围内进行利用scCO2微乳液去除光刻胶的实验研究。实验结果发现,清洗温度低于70℃时,光刻胶去除率随温度升高而逐渐增加,70℃时光刻胶去除率达到90%,之后去除率随温度上升而有所下降,这是由scCO2密度降低引起的光刻胶溶解能力下降所导致的。随清洗釜压强由10MPa上升到25MPa,光刻胶去除率从40%升高到了85%。在无磁搅拌、中速磁搅拌(660r/min)及高速磁搅拌(1320r/min)三种条件下进行实验研究。结果显示,磁搅拌对于光刻胶剥离有很大的促进作用。(4)与传统清洗进行了对比与传统清洗方法对比,超临界清洗方法完全没有造成刻蚀图案的变形与结构的坍塌,也没有出现清洗液残留的现象,而且清洗效果也得到了明显的改善。(5)探究了scCO2体系对低k材料薄膜的修复作用分别利用scCO2体系、及传统SPM方法对低k材料MSQ薄膜进行处理,相比传统方法,超临界体系不会对低k材料造成损伤,而且能够改善低k材料因吸水而改变的介电特性。处理前薄膜的介电常数k=2.34,经传统湿法清洗SPM处理后亲水形成Si-OH,造成k变大到3.61,再通过scCO2处理使Si-OH钝化,从而k=3.1,体现了scCO2体系的修复作用。