静电溶吹技术制备无机纳微米纤维及性能研究

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无机纳微米纤维具有比表面积大,表面能高和表面活性强等特点,表现出优异的光学、电学、磁学、热学等性能,在环境、生物医学、光电等领域具有潜在的应用价值,近年来成为静电纺纳微米纤维材料领域的研究热点之一。在众多无机材料中,金属氮化物和金属氧化物具有良好的耐高温、抗腐蚀以及功能磁性等优异的特性,备受人们关注,且均已被采用静电纺技术成功将制备出一维纳微米纤维材料。然而,传统电纺技术制备无机纳微米纤维材料还存在纺丝电压高、生产效率低等问题,针对此,本文以磁性铁/氮化铁(Fe/FeNx)和多孔氧化铝(Al2O3)为研究对象,提出一种基于静电和气流双重作用的静电溶吹技术用于无机纳米纤维开发。首先,以FeCl3为铁盐,以PVP为成纤高聚物,以H20为溶剂,利用静电溶吹和氮气氛围高温煅烧技术成功制备出Fe/FeNx纳微米复合纤维,详细探讨了纺丝液浓度、纺丝电压和纺丝风压以及煅烧温度对初生纤维和Fe/FeNx纳微米复合纤维形貌的影响,分析了不同煅烧温度下Fe/FeNx纳米纤维比表面积、结晶性能和磁滞回线,并考察了在不同的锻烧温度下纳微米纤维对Pb2+、Cr6+的吸附性能。实验结果表明:纺丝液浓度为36.8 wt.%,(FeCl3:PVP比例5:2,纺丝液粘度为1.81Pa·s),纺丝电压为40kV,纺丝气压为0.1MPa,得到的纳微米纤维形貌较佳;经800℃煅烧处理后成功合成出超顺磁性的铁/铁氮化合物(Fe/FeNx)复合纳米纤维,该纳微米纤维的比表面积为155.866m2/g,比初生纤维的比表面积提高了约50倍,磁化强度达47.3emu/g,对Pb2+、Cr6+有较好的吸附效果,对Cr6+、Pb2+的饱和吸附量分别为79.21mg/g和64.13mg/g,吸附率分别为83.7%和78.2%。其次,以铝溶胶为纺丝液,以PTFE纳米粒子为致孔剂,采用静电溶吹纺丝法制备了多孔Al2O3纳微米纤维,考察了不同的纺丝电压、纺丝气压和挤出速率对纤维形貌的影响,探讨了 PTFE的添加量对纤维中孔的大小、孔隙率的影响,利用EDS、XPS、XRD等手段对纤维化学成分及晶型结构进行表征。实验结果表明,当纺丝电压为30kV,纺丝气压为0.1OMPa,溶液的挤出速率为30mL/h时,得到的初生纤维以及煅烧后的纤维形貌良好;PTFE的加入对纤维孔径大小并没有显著的影响,但改变了纤维中孔的孔隙率,PTFE加入量越大,纤维中的孔隙越多。
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