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蛹虫草是我国传统的名贵药用真菌,含有多种有效成分。虫草素是其中最重要的活性成分之一,具有显著的药理作用。据McCaffrey研究小组报道,虫草素用于治疗白血病已进入Ⅱ期临床实验。论文研究了虫草素在732阳离子交换树脂上的静态吸附热力学和动力学机理,对动态柱层析的吸附与解吸特性作了研究,并建立了虫草素的分离纯化工艺。
①考察了3种大孔吸附树脂对虫草素的分离效果,初步筛选出分离效果较好的非极性D-101型大孔吸附树脂。对大孔吸附树脂,阳离子交换树脂和阴离子交换树脂组合分离虫草素进行了研究,建立了虫草素的分离纯化工艺,并得到高纯度的虫草素晶体。
②考察了pH值对阳离子树脂静态吸附虫草素的影响,得到了静态吸附的最佳pH为2。还研究了不同温度和浓度下的虫草素交换动力学,确定了离子交换过程的速率控制步骤为颗粒扩散控制。经过计算得到离子交换过程的表观活化能为52.91kj/mol,反应级数为1.23,交换反应速率常数k0为1.04×106。建立了虫草素在732阳离子交换树脂上交换过程的动力学总方程。
③试验考察了阳离子交换树脂在25℃时的吸附等温线,经过拟合表明在所考察的浓度和温度范围内,阳离子交换树脂对虫草素的吸附符合Freundlich方程,吸附为优惠型。对吸附热力学的研究表明,虫草素在离子交换树脂上的吸附焓大于零,表明吸附是一个吸热过程;离子交换树脂对虫草素的吸附自由能为负值,表明虫草素易被该树脂吸附;吸附熵为正值。试验还考察了柱层析穿透曲线,结果表明了静态吸附高温有利于虫草素的吸附的结论适用于动态过程。
④试验考察了流速对动态吸附的影响。随着流速的增加,传质区间长度增大而树脂的吸附量和吸附效率都降低。对本研究体系,采用设备负荷相等的原则进行放大,放大效应小,放大误差在10%左右,因此可将小实验所得传质系数的结果作为吸附柱设计的基础。
⑤对虫草素在732阳离子交换树脂上的静态和动态洗脱条件进行了研究。试验结果表明,静态操作时,1mol/L的氨水洗脱能力最强;动态操作时,采用0.1mol/L的氨水对虫草素的分离纯化效果最好。