模板法制备纳米材料是20世纪90年代中期发展起来的一种新工艺。所谓模板法就是利用模板的多孔特性在一定的工艺环境中，直接在模板的微孔内进行纳米结构的原位复制，从原子或分子开始纳米结构。而且这种纳米结构的特性，可通过改变模板的结构参数进行调制。这种被国际上称之为纳米复制(Nano-copy)的纳米结构制备方法是当今国际热门研究之一，具有重要的科学意义和实用价值。 本论文通过用高纯铝片在草酸和硫酸溶液中的阳极氧化，制备出了纳米氧化铝膜孔阵列，用阶梯降压法将氧化铝膜层和铝基底分离。用扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(X-Ray)对阳极氧化铝膜的形貌和结构进行了表征，并通过正交试验研究了电压、浓度、温度、时间对模板厚度、表面孔径和表面有序性的影响。然后利用这些自制的阳极氧化铝膜为模板，利用硫钼酸铵在高温下分解的特性成功制备出了二硫化钼的纳米纤维，并用扫描电镜(SEM)、投射电子显微镜(TEM)和x射线衍射(X-Ray)对其形貌和结构进行了表征。 通过本论文的试验证明制备多孔阳极氧化铝膜的方法和以多孔阳极氧化铝为模板利用硫钼酸铵热分解的原理制备二硫化钼纳米纤维的方法均是成功的。