食品中有机物残留的检验通常需要进行固相萃取前处理去除杂质、富集目标物。传统的离线固相萃取操作繁琐、自动化程度低、吸附材料难以重复使用。本论文建立在线净化结合液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法,分析测定牛奶中的三聚氰胺和果蔬中的5种有机磷类农药残留方法。本文主要研究内容如下:1、通过优化GO@SiO₂填料的合成方法,在有机体系中合成氧化石墨烯键合氨基硅球（GO@SiO₂）,将其填充到柱管中制成固相萃取柱。将所制备的GO@Si O₂柱用作在线固相萃取柱。确定萃取、净化和测定条件:50 g/L三氯乙酸和乙腈提取三聚氰胺,使用10 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸水溶液和乙腈-0.2%甲酸作为净化流路的流动相;选择阳离子交换色谱柱进行液相色谱串联质谱分析。色谱分析流路流动相为pH=3.0的10 mmol乙酸铵缓冲液和乙腈-1.0%甲酸。结果表明,所制备的GO@SiO₂在线净化固相萃取柱可以有效的净化富集牛奶中的三聚氰胺,结合液相色谱串联质谱分析,所建立的分析方法线性、回收率结果满意,满足中国和国际关于三聚氰胺的限量检测标准,具有实际意义。2、建立了测定果蔬中5种有机磷农药的在线净化-液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱方法。选择乙腈作为提取溶剂,提取胡萝卜、菠菜、芹菜、梨蔬果中的有机磷农药。结果表明,使用Cyclone-p作为在线净化柱对5种有机磷净化效果好;洗脱溶剂选用50%的乙腈;色谱系统采用0.1%乙酸水溶液为水相,乙腈为有机相,梯度洗脱,5种有机磷农药得到较好分离;确定胡萝卜、菠菜、芹菜、梨中5种有机磷的检测限（LOQ）为2μg/kg,满足我国对该类有机磷农药残留的限量要求。该方法快速,仅需13 min,省去了繁琐的前处理过程,极大地节约了前处理时间,方法的稳定性及准确性性好,自动化程度高,有利于大批量样品的处理。