自旋交叉(SCO)化合物是分子磁体领域中最迷人的材料之一，因为它们可以在室温下显示磁滞性质，赋予材料记忆效应。通过光照、温度、压力、磁场等不同的外部刺激，自旋交叉化合物可以在高自旋和低自旋态之间进行转换，这将在纳米器件中具有潜在的应用。在过去的十年里，新型Fe(Ⅱ) SCO化合物的合成和表征已经取得了很大的进展。SCO纳米材料的合成和性能研究是纳米器件小型化领域所面临的挑战之一，具有重要的理论和实际意义。本文在介绍SCO纳米材料的基本内涵、合成方法和发展趋势的基础上，系统地研究了微乳液法、聚合物保护法等温和的液相法合成SCO纳米材料的基本过程、特点以及影响因素。我们成功的合成了各种维度的SCO配位化合物[Fe(pyrazine)Ni(CN)4]（三维（3-D））、[Fe(pyridine)2Ni(CN)4](二维(2-D))、[Fe(phen)2(NCS)2](零维(0-D))的多种形貌的微/纳米晶体，并探讨了2-D分子基磁体[Ni(L3)]3[Fe(CN)6]2·xH2O（L3=3，10-二正丙基-1，3，5，8，10，12-六氮杂环十四烷）纳米材料的控制合成，用IR、XRD、TG、SEM、TEM、FESEM等手段对合成产物进行了表征，系统研究了反应温度、时间、反应物浓度以及表面活性剂的种类和用量等对配位聚合物微/纳米晶体的形貌和尺寸的影响。通过变温磁化率、DSC及穆斯堡尔谱等手段研究了SCO纳米材料的磁学性质。　　 (1)采用微乳液法，以K2[Ni(CN)4]、吡嗪和Fe(BF4)2为原料，二异辛基磺基琥珀酸酯钠(AOT)为表面活性剂，制备了3-D SCO配位聚合物[Fe(pyrazine)Ni(CN)4]的方块状和方片状纳米颗粒。研究了反应温度等合成参数对[Fe(pyrazine)Ni(CN)4]纳米方块、方片的影响。其中纳米方块的尺寸是100 nm左右，并且研究了该纳米方块的磁性质。　　 (2)采用微乳液法得到了2-D SCO配位聚合物[Fe(py)2Ni(CN)4](py=吡啶)的超薄纳米片。该纳米超薄片具有规则的正方形外形，厚度为9nm左右，宽度是600-800 nm。通过合成条件的调节，[Fe(py)2Ni(CN)4]纳米材料可以调控成方盘形、方盒形和方块形等多种形貌。用变温磁化率、差示扫描量热法(DSC)和穆斯堡尔谱研究了所合成的各种纳米晶体的SCO性质，发现自旋交叉过程很大程度上受纳米晶体的形貌和尺寸的影响，[Fe(py)2Ni(CN)4]纳米材料具有形貌依赖的SCO性质。　　 (3)以KSCN、抗坏血酸Vc、FeSO4·7H2O和phen(phen=1，10-Phenanthroline)为原料，水和甲醇为分散介质，合成了0-D SCO配合物Fe(phen)2(NCS)2的菱形和梭形微/纳米晶体。研究了反应温度和时间等反应参数对Fe(phen)2(NCS)2微/纳米粒子的尺寸和形貌的影响。　　 (4)以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为保护剂，合成了不同形貌的2-D[Ni(L3)]3[Fe(CN)6]2·xH2O微/纳米晶体（L3=3，10-二正丙基-1，3，5，8，10，12-六氮杂环十四烷）。研究了表面活性剂等合成参数对[Ni(L3)]3[Fe(CN)6]2·xH2O微/纳米粒子的尺寸和形貌的影响。