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流动注射结合超声技术作为一种较为新型的分析方法在环境监测领域已经取得了较为广泛的应用。其核心部分是流动注射分析技术,但是在测定复杂基质废水中污染物指标时,由于水样的性质较为复杂,经常出现测定值偏低、流动注射分析仪管路易堵塞等问题。通过结合超声技术,将复杂水样中的颗粒、油污等组分进行震荡破碎以及乳化,再进入流动注射分析仪进行测定,不仅处理步骤较为简单,实验结果的准确性也大大提高。本文主要是通过超声技术对复杂基质样品分别进行外部和内部超声处理后,对样品中的COD进行测定,主要研究内容:(1)国标法测定水样中的COD:采用经典的国标方法测定水样中的COD值,同时进行进行精密度和加标回收率实验,从而使国标法的测定值作为仪器法测定值的参比值。测定结果准确、重现性好,相对标准偏差为1.53%、加标回收率在97.0%~109.5%。但国标法耗时长,药剂与能源消耗量大,难以实现大批量分析。(2)连续流动注射法测定COD:采用流动注射法测定水样中的COD值,同时进行进行精密度和加标回收率实验。利用仪器进行测定,较之国标方法中人为实验误差降低,精密度和加标回收率都有所提高,相对标准偏差为0.08%、加标回收率在96.6%~104.9%。使用连续流动注射法,其测定速度快、操作简单,可进行很少量的试样测定、试剂用量少,测定精度较高;但是,其缺点是加热消解时间短,消解不完全,测定值比实际值偏低,且进样针不能达到水样底部,如有沉淀,会造成较大误差。(3)对水样先在超声清洗机中进行超声震荡,然后再通过超声乳化自动集样器进样,双重超声前处理后利用连续流动注射分析仪对水样进行测定。超声波仪功率300W,分别以45KHz、80KHz和100 KHz的超声频率各超声5分钟(共15分钟),在超声乳化自动进样器功率200W,200KHz的超声频率超声8S,进入连续流动注射分析仪测定,除个别水样外其余样品测定值与国标法测定值基本相同。生活污水误差-1.88%~2.08%,工业废水误差-6.75%~1.54%,地表水误差-2.91%~5.07%。该方法具有操作简便,精确度高,重现性好,可在短时间内进行大批量水样的测定等特点,适用于复杂基质水样中COD的测定。