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酚醛纤维（Phenolic Fiber,PF）是一种有机纤维,具有好的耐热性能、低毒无烟、阻燃和耐化学腐蚀等优异的性能,广泛应用于航天等军工行业及有特殊要求服饰的原材料。另外,由于酚醛纤维较高的残炭率、密度低而孔隙率高,成为制备活性碳纤维的理想前驱体。但国内的酚醛纤维主要靠进口,虽然许多的研究者都在研究酚醛纤维的相关方面,但距离我国酚醛纤维的工业化生产仍有一段路要走。本论文通过以线性酚醛树脂为原料,经熔融纺丝制得酚醛纤维原丝,再经固化、碳化及活化制得高比表面积的酚醛基活性碳纤维。针对制备酚醛纤维的纺丝工艺及固化工艺中影响酚醛纤维交联程度的因素进行了研究分析,并得到较好的工艺条件;并对酚醛纤维进行了纳米Al2O3及纳米SiO2的改性研究;最后对所得的酚醛基活性碳纤维的性能进行了研究分析。主要的结论如下:（1）酚醛树脂纺丝前后的热力学性质及分子结构并未发生改变;酚醛纤维原丝固化处理时的较好的工艺条件是:固化液由18.5%甲醛与15%盐酸的水溶液组成,升温速率为20℃/h,固液比为1:50,固化温度为100℃,得到的交联化的未改性酚醛纤维的残碳量达到68.8%,其拉伸强度高达225MPa。活化后酚醛纤维的表面变得粗糙,生成无数均匀分布的孔隙,纤维的形态仍保持纤维原有的纤维状。酚醛纤维直接碳化的比表面积高达410m2·g-1;活化时间为90min时,其对应的比表面积达到2160m2·g-1。（2）将纳米Al2O3掺杂到酚醛纤维中,在一定程度上可以提高固化效率,使固化后酚醛纤维的交联化程度更高,纤维的热稳定性及残碳率都有所提高,随着所掺杂的纳米Al2O3含量的不同,纤维的残碳及拉伸强度都有不同程度的改善。在纳米Al2O3含量为1.5wt%时,酚醛纤维的残碳率达到66.40%,与纯酚醛纤维相比残碳率增加达13.6%,纤维的拉伸强度达到201MPa,提高了6.91MPa。纳米Al2O3改性酚醛纤维经碳化制备的碳纤维的比表面积高达630m2/g,相对于未改性的酚醛基碳纤维比表面积提高了53.6%,平均孔径分别为0.86nm与0.85nm,活化时间为90min时,改性前后的酚醛基活性炭纤维的比表面积分别高达2160m2·g-1与2410m2·g-1,孔径分别为1.01nm与1.02nm。（3）纳米SiO2改性的酚醛纤维由于羟基修饰的纳米SiO2中的羟基会与酚醛分子中的酚羟基进行缩合反应,因此使所得到的酚醛纤维原丝在空气中的稳定性更好,不易被氧化变色;纳米Si O2的掺杂含量为2%时,其纤维残碳量为62.4%,提高了17.9%,强度达到205MPa;活化时间为90 min时,纳米SiO2改性前后所得酚醛基活性炭纤维的比表面积分别达到2160m2·g-1与2430 m2·g-1,比表面积增大了270 m2·g-1。