增韧阻氚一体化层状钨基复合材料的制备与研究

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钨与核聚变堆中的等离子体具有良好的兼容性,同时钨本身还具有高的高温强度、高熔点、高热导率、高自溅射阈值、不与氚发生共沉积以及低的腐蚀率等特点,因而被认为是核聚变反应堆中最具前途的一类面向等离子体第一壁结构材料。但纯钨材料具有高脆性,在瞬态热冲击下极易发生脆性开裂;同时钨材料内氘氚燃料的渗透和滞留也是第一壁材料及聚变堆系统面临的重大难题。本课题组自主设计了增韧阻氚一体化层状钨基复合材料的结构体系,拟在钨材料中同时实现增韧和阻氚的功能。本文根据该设计理念,主要研究了两部分内容,包括阻氚Ti N涂层和Ti Al N涂层的制备技术、表征方法和阻氢性能研究,以及层状钨基复合材料的结构设计和力学性能研究。通过磁控溅射法在不同N2流量及阴极电流的条件下制备了5种Ti N涂层。研究发现Ti N涂层的晶粒尺寸、N/Ti原子比及晶体取向会随着工艺条件的改变而发生规律性的变化,涂层均表现出金字塔状的晶粒,并且沿(111)或(200)晶面取向生长。然而磁控溅射法制备的Ti N涂层的纳米硬度和弹性模量都比较低,其抗氧化性能也较差,在300℃时就发生了少量氧化,到500℃时则已发生明显的氧化。另外通过电弧离子镀的方法分别制备了Ti N和Ti Al N涂层。两种涂层的微观组织均较致密,并且具有较高的纳米硬度和弹性模量。Ti N涂层的纳米硬度和弹性模量略低于Ti Al N涂层,但却远高于磁控溅射法制备的Ti N涂层。电弧离子镀制备的两种涂层均具有优异的抗氧化性能,Ti N涂层在700℃才开始发生氧化,而Ti Al N涂层直到900℃才开始发生少量的氧化。对以上几种Ti N涂层以及Ti Al N涂层分别进行了电化学氢渗透测试。结果表明,(111)择优取向的Ti N涂层比(200)择优取向的Ti N涂层具有更好的阻氢效果,即(111)择优取向有利于提升Ti N涂层的阻氢性能;双面Ti N涂层的阻氢效果远优于单面Ti N涂层,即增加涂层层数可以大幅提高材料的阻氢性能;Ti Al N涂层则具有与强烈的(111)择优取向的Ti N涂层不相上下的优异的阻氢性能。采用SPS烧结的方法制备了W/W、W/Ta、W/Ti Al N/Ta及四种W/Ti N/Ta复合材料,并分别测试了其拉伸和弯曲性能。结果表明,相对于W/W复合材料,W/Ta复合材料的拉伸和弯曲强度均有了明显的提升,并且韧性也有极大的提升;W/Ti N/Ta复合材料的韧性相比于W/Ta复合材料虽然略有下降,但拉伸和弯曲强度则有了进一步的提升;W/Ti Al N/Ta复合材料的韧性和强度都很差,相比于W/Ta复合材料均发生了大幅的下降。即Ti Al N涂层作为钨钽之间的过渡层不仅无法增加其强度,反而会大幅损害其韧性;而Ti N涂层作为钨钽之间的过渡层虽然会略微损害其韧性,但能大幅提升其强度。此外,W/Ti N/Ta复合材料的拉伸和弯曲强度均随着界面Ti N涂层(111)面织构系数的增加而增加,即具有(111)择优取向的界面Ti N涂层更有利于W/Ti N/Ta强度的提升。层状W/Ta复合材料的增韧强化机制主要是界面脱粘和裂纹偏转产生能量消耗以及Ta的大量塑性变形和Ta片的桥联作用。而Ti N涂层作为W/Ti N/Ta复合材料中钨钽之间的过渡层可以作为“弱侧”存在,促进界面脱粘消耗能量,从而进一步提升其强度。
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