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本文综述了低温固相反应的特点,介绍了制备纳米材料的常见方法;对低温固相反应共生一升华氯化铵法制备纳米Co3O4、NiO、MgO、ZnO的可行性进行了热力学分析,分析表明带结晶水与不带结晶水的氯化钴、氯化镍、氯化镁、氯化锌都可以与草酸铵在室温下发生固相化学反应。 采用低温固相反应共生-升华氯化铵法制备了纳米Co3O4。研究了反应物配比、研磨、干燥与煅烧条件、分散剂等对固相反应及Co3O4性能的影响,得到优化的合成工艺条件为:CoCl2·6H2O与（NH4）2C2O4·H2O摩尔比为1:1.2,在反应物中添加40μL/g的三乙醇胺（TEA）,研磨30min后在120℃条件下干燥10h,然后在350℃条件下煅烧3h。在此条件下合成的纳米Co3O4粒径为8nm左右,粒度分布均匀。 采用低温固相反应共生-升华氯化铵法制备了纳米NiO、MgO、ZnO,并对合成条件进行了优化。在优化条件下得到了粒径分别为25nm、20nm、50nm的纳米NiO、MgO、ZnO。 采用纳米Co3O4合成了层状结构LiCoO2材料,在2.75-4.2v之间充放电,首次放电比容量高达182mAh/g,以0.1C倍率充放电循环30次以后的放电容量为147.1mAh/g。 由实验可看出,低温固相反应共生—升华氯化铵法是一种简单、环保型的合成方法。该法合成产率高,选择性强,合成成本低,不需要溶剂,能避免由于溶液法所带来的团聚问题,是一种适于工业化的方法。 影响固相反应的主要因素有反应物的配比、研磨时间、热分解温度、时间等,其中分解温度是影响最大的因素,其次是加热时间。只有控制严格的温度才能制备出所需的产物。