自蔓延燃烧合成钡铁氧体研究

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磁铅石型(M型)钡铁氧体(BaFe12O19)由于具有原料便宜、化学稳定性优异、具有较高的矫顽力和磁能积、单轴磁晶各向异性和化学稳定性优异等优点,因而被广泛用作微波毫米波段材料、微波吸收材料和高密度垂直磁记录介质等。本文采用自蔓延高温合成(SHS)和自蔓延低温合成(LCS)两种化学方法合成了磁铅石型钡铁氧体。自蔓延高温合成中,研究了铁粉含量、压制密度、钡源取代、掺镧、磁场激发对SHS的影响。自蔓延低温合成中,研究了烧结温度、溶胶pH、柠檬酸与金属离子摩尔配比、以及表面活性剂对LCS的影响。采用XRD、SEM、VSM对钡铁氧体的物相组成、显微结构及磁性能进行了表征。研究发现,用自蔓延高温合成法和自蔓延低温合成法都可以制备M型钡铁氧体。在SHS中,铁粉含量对样品的磁性能影响较大,当铁粉的质量百分含量为25.74%时制备的粉体磁性最佳,其矫顽力为644.8Oe,饱和磁化强度(Ms)为26.26 emu/g,剩余磁化强度(Mr)为7.292emu/g,当铁粉的质量百分含量超过25.74%时,其饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力均迅速较小。此外,用BaO比BaCO3对BaO2进行取代是可行的。BaO比BaCO3取代效果要好。若要对BaO2进行取代,需要给反应提供额外的氧氛。SHS中钡铁氧体的压制密度也存在最佳密度值,为1.888 g/cm3。掺镧可以明显改变钡铁氧体的磁学性能,当La3+离子的取代量为x=0.3时,钡铁氧体具有最佳的综合磁性能。外加磁场条件下SHS合成BaFe12O19是可行的。磁场强度的增加利于提高BaFe12O19的磁性能。不同的磁化程度对产品的相组成和磁性能都产生了一定的影响。并且,磁场对SHS合成起主要作用的时期为铁氧体自蔓延燃烧时期。磁场强度为20T时,BaFe12O19磁性能与磁场方向的关系为:正向磁场﹥垂直磁场﹥反向磁场。在LCS中,烧结温度对样品的磁性能影响较大,随着烧结温度的升高,样品的磁性能也随之提高,在900℃时内禀矫顽力出现最大值5.509kOe,1000℃时饱和磁化强度(Ms),剩余磁化强度(Mr)出现最大值分别为59.84emu/g和31.99emu/g,当烧结温度超过1000℃时,其饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力均迅速较小。LCS合成钡铁氧体的最佳工艺条件为:前躯体溶液pH值为7.00,柠檬酸与金属离子的物质的量之比为2:1,自蔓延燃烧后的粉体在烧结温度为1180℃进行煅烧。适当的加入表面活性剂能提高其性能。通过两种方法的对比分析,用自蔓延低温燃烧合成法制备出的粉末粒径更小,分布更均匀,磁性也更好。自蔓延低温合成更具有发展前景。
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