电化学石英晶振阻抗分析作为现场电化学研究的手段,通过石英晶体超高频声波的电声阻抗谱、频谱或者相位等的变化来响应环境中的质量、粘密度、导纳、介电常数等特性,具有操作简便、灵敏度高、可现场提供多维信息、易于自动化等优点。扫描电化学显微镜（SECM）由于其电化学敏感性,已广泛应用于微区电分析化学及相关研究,包括空间分辨成像（导体和绝缘体表面均可）、表面微区电沉积和刻蚀、电化学反应和均相化学反应、薄膜表征、液/液界面等研究方向。然而,目前SECM基底（substrate）多为静态基底且采用电化学表征,如能以处于谐振状态的石英晶振为基底（谐振基底）并实现PQC谐振电声阻抗分析法现场表征,以扫描探针电化学扰动石英晶振表面及其活性微区,利用石英晶振阻抗参数响应质量、粘弹性、电导和/或介电性质变化的特性,实现界面/微区多参数分析和研究,无疑将丰富SECM研究的信息。 本学位论文主要内容如下: 1.综述了石英晶体微天平和扫描电化学显微镜近期研究进展。 2.提出了一种将扫描电化学显微镜（SECM）与压电石英晶体阻抗（PQCI）分析法联用的多参数分析方法,用于研究金电极上、不同pH值溶液中邻苯二胺（o-PD）的循环伏安电聚合,以及0.10mol L^-1H₂SO₄溶液中聚邻苯二胺（PoPD）膜的恒电位微刻蚀（微区降解）以考察其多孔性和稳定性。PoPD膜的循环伏安电沉积在以下四种溶液中进行:酸性(A:0.20mol L^-1 H₂SO₄+0.10mol L^-1 Na₂SO₄;B:0.10mol L^-1 H₂SO₄+0.20 mol L^-1 Na₂SO₄)、中性(C:0.10mol L^-1 PBS+0.20mol L^-1 Na₂SO₄,pH7.2)和碱性(D:0.20mol L^-1 NaOH+0.20mol L^-1 Na₂SO₄)溶液,涉及两个电位扫描范围,-0.4～0.9（Ⅰ）和