新型液晶分子印迹整体柱的制备及评价

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液晶基质的分子印迹聚合物是一种新兴的分子识别材料,液晶单体的加入可替代部分化学交联剂,利用液晶基元的刚性特性,可使制备的分子印迹聚合物在很低的交联度水平下依然维持其识别性能,可有效解决传统MIP常遇到的位点包埋、印迹效率低和传质慢等缺点,因此具有良好发展潜力。本文以两种新方法制备了液晶分子印迹整体柱,并对其制备条件、色谱条件和物理形态等方面进行了考察研究,结果如下:1大分子拥挤是一种有效地促进分子印迹效果的新方法。在本文中,这一个概念被引入到液晶低交联分子印迹整体柱的制备中去,我们同样先以三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为为反应单体,甲苯和十二醇为致孔剂在不锈钢管柱中合成整体柱骨架,然后将以氢化奎尼丁为模板,聚甲基丙烯酸甲酯为大分子拥挤试剂,4-甲基苯基双环己基乙烯为液晶单体,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂的分子印迹聚合物接枝到整体柱骨架表面。对聚合过程中一些重要的参数,如模板与功能单体的比例,大分子拥挤试剂的浓度和交联度等进行了系统考察。结果显示,实验所制备的氢化奎尼丁分子印迹整体柱可以在8 min内实现对手性物质奎尼丁和奎宁的分离,分离度可达2.96。同时加入大分子拥挤试剂的分子印迹整体柱显示出更快地分离速度和更高的柱效。这些结果表明,在低交联度分子印迹整体柱的制备中加入大分子拥挤试剂,可以很好地强化印迹效果,并且起到改善柱性能的作用。2加入模板单体来制备分子印迹整体柱被证实可以起到加强印迹效果,固化模板的作用。本文以三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为反应单体,甲苯和十二醇为致孔剂在不锈钢管柱中合成整体柱骨架,随后将以2,4-二氨基-6-甲基-1,3,5-三嗪为模板,2,4-二氨基-6-(甲基丙烯酰氧基)酯-1,3,5-三嗪为模板单体,4-甲基苯基双环己基乙烯为液晶单体,甲基丙烯酸为功能单体的分子印迹聚合物接枝到整体柱骨架表面。通过电镜扫描和氮吸附测试研究了其物理特性,同时又对其色谱条件进行了系统考察。结果显示即使在完全不使用传统化学交联剂的情况下,我们制备的分子印迹整体柱仍然具有很好的选择性和印迹效果。同时含有模板单体的分子印迹整体柱印迹效果更佳。结果表明,加入模板单体是增强低交联度下分子印迹作用的有效手段。
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