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采用单脉冲(PC)和双脉冲(PRC)电沉积技术制备了纳米孪晶镍钴合金镀层。分别采用SEM (EDXS)、XRD、TEM等测试方法对所制备镀层的形貌、成分和结构进行表征；利用极化曲线、电化学阻抗测试技术研究镀层的腐蚀行为；采用纳米压痕技术测试镀层钝化膜的硬度和弹性模量；通过显微硬度、摩擦实验评价镀层的力学性能。结果表明：采用单脉冲和双脉冲电沉积方法,合金中钴含量明显下降,由直流镀层的15.8at.%左右降低到10.5at.%左右。镀层表面形貌由直流镀层的金字塔型变为脉冲镀层的球形簇颗粒,双脉冲镀层的球形颗粒尺寸比单脉冲镀层更均匀。所有镀层都形成Co在Ni中的固溶体,并呈现面心立方结构。直流、单脉冲和双脉冲镀层的晶面择优取向由(200)逐渐向(111)转变。单脉冲电沉积方法得到的镀层晶粒最细,约为100 nm,孪晶结构大量分布于组织当中,而直流镀层中只存在极少量的孪晶。双脉冲电沉积方法可在镀层中引入双向孪晶结构和位错缺陷。与直流电沉积镀层相比,纳米孪晶镀层的腐蚀性能、耐磨性能和表面钝化膜纳米力学性能都明显提高。具有双向孪晶结构的双脉冲镀层中也观察到性能的提高,但效果不如单脉冲明显,是因为位错的存在抵消了纳米孪晶的作用。这些都与镀层显微结构的改变有关。为了进一步降低晶粒尺寸和提高孪晶密度,在镀液中添加植酸和糖精,制备了镍钴合金镀层。利用电化学测试方法研究添加剂对镀层腐蚀性能的影响。结果表明：植酸的加入对镀层中晶粒大小和孪晶密度的影响不大,但提高了镀层的耐腐蚀性能。糖精的加入能够细化晶粒,提高镀层光亮度,同时抑制了孪晶的形成,降低了镀层的耐腐蚀性能。在镀液中分别加入0.01 g/L、0.05 g/L、0.1 g/L、1 g/L、2 g/L和5 g/L的糖精,研究糖精含量对镀层的腐蚀性能。结果表明,当糖精含量从0.01 g/L增加至0.05 g/L时,镀层耐蚀性能提高。含量超过0.05 g/L时,镀层的耐蚀性开始变差。即含0.05 g/L糖精时,镀层的腐蚀性能最好。