本文合成了17种卤代异羟肟酸、7种烷基及烷基醚桥连二异羟肟酸配体及其24种钴（Ⅱ）配合物，用IR、1H NMR、MS等方法对其中文献未曾报道的12种配体及12种配合物进行了表征，确认了其结构；研究了以空气为氧源，所合成的配合物液相催化氧化对二甲苯生成对甲苯甲酸的性能。 着重考查了取代基位置、数目、种类对卤代异羟肟酸钴（Ⅱ）配合物催化活性的影响和配合物CoL26对混合二甲苯催化氧化的选择性。结果表明：与羰基相连的苯环对位键连Ⅰ的单碘代异羟肟酸配体的钴（Ⅱ）配合物CoL215的催化活性较高；混合二甲苯中对位异构体比例越高，CoL26催化其氧化反应的选择性也越高。从而为设计高活性、高选择性催化剂和工艺奠定了基础。 此外，还详细比较了桥链类型、长度、刚柔性以及添加碱（土）金属离子对烷基及烷基醚桥连二异羟肟酸双核钴（Ⅱ）配合物催化活性的影响。结果表明：桥链具有较长烷基醚和刚性苯环结构的配合物Co2L222的催化活性较高，且添加Ba2+和K+能有效提高具有烷基醚链结构的Co2L220和Co2L222的催化活性。这一结果为将来进一步合成新的冠醚异羟肟酸过渡金属配合物，研究其结构赋予的特殊性质提供了依据。