氮化硅陶瓷的光固化3D打印制备及力学性能研究

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氮化硅(Si3N4)陶瓷作为一种综合性能优良的陶瓷材料,具有耐高温、耐腐蚀、高硬度、高强度和低介电常数等特点,在航空航天、生物医疗和机械电子等领域有着广泛的应用。然而,利用传统陶瓷成型方法实现具有复杂结构Si3N4陶瓷器件的制造仍是一个重大的挑战。陶瓷增材制造技术的发展与兴起,尤其是以高成型精度与效率著称的数字光处理(Digital light processing,DLP)成型技术,为复杂形状结构的Si3N4陶瓷零部件的制备提供了新的思路。本研究工作中,首先探讨了高固相含量、低粘度的光固化氮化硅陶瓷浆料的制备方案;随后针对氮化硅陶瓷素坯在热处理工艺中出现的主要问题提出相应的解决方案,还研究了DLP技术的成型参数与烧结温度对氮化硅陶瓷力学性能的影响;最后,以氮化硅陶瓷的轻量化设计为目标,研究了结构的几何参数对力学性能的影响。具体内容如下:(1)以高固相含量、低粘度的Si3N4浆料为制备目标,研究了分散剂种类、分散剂添加量和固相含量等因素对氮化硅浆料流变性能的影响。当使用分散剂CPD-07、分散剂添加量为3 wt.%时,氮化硅浆料具有最佳的分散效果。最后,成功制备出低粘度(剪切速率在30 s-1下粘度为3.099 Pa·s)且固相含量为50 vol.%的光固化氮化硅陶瓷浆料。此外,还研究了光源波长、光引发剂添加量以及固相含量等因素对氮化硅浆料固化性能的影响。在385nm的光源波长和光引发剂添加量为4 wt.%的条件下,氮化硅浆料具有最大的固化深度,可以满足DLP技术打印陶瓷素坯的基本要求。(2)对光固化成型的氮化硅陶瓷素坯的热处理工艺进行了研究。首先研究了排胶气氛与升温速率对样品的影响,从而确定最佳的排胶工艺制度。之后,对DLP的成型参数进行优化,以三点抗弯强度为评价指标,在25μm层厚、单层固化时间为8 s的打印条件下,烧结后的氮化硅陶瓷具有最大的三点抗弯强度。在惰性气氛排胶过程中,发现了坯体中的碳残留现象。通过对比试验,证实这些碳元素在高温烧结过程中能够参与碳热还原反应并致使坯体出现层间开裂、变形等缺陷。根据含碳坯体在空气气氛下的热重曲线,在低温氧化为450℃以及氧化时间为5 h的工艺条件下,在氮化硅坯体未发生氧化反应的同时可以有效排除其中的碳元素。最后,研究了烧结温度对氮化硅陶瓷力学性能的影响,在1850℃的烧结温度下,氮化硅陶瓷的相对密度为94.5%,三点弯曲强度达到了441 MPa。(3)基于上述工艺条件,利用DLP技术成功制备出两种陶瓷轻量化结构:以Gyroid为代表的TPMS结构和以Octet truss为代表的桁架结构。以试样的准静态单轴压缩试验为力学响应,研究并比较了不同结构的几何参数与相对密度对结构力学性能的影响。结果表明,在单胞尺寸相同的条件下,与Octet truss结构相比,Gyroid结构总体上表现出相对较好的力学性能。当单胞尺寸为4×4×4 mm、壁厚为0.55 mm时,Gyroid结构的抗压强度达到了最高的82.8 MPa;当单胞尺寸为3×3×3 mm、杆径为0.6 mm时,Octet truss结构的最大抗弯强度为24.7 MPa。使用有限元软件在相同静力学条件下对两种结构的应力分布进行了分析,为氮化硅陶瓷的轻量化应用奠定了基础。
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