随着我国工农业的快速发展和城市化进程的日益加剧,环境污染和食品安全问题日益严重,备受关注。COD(化学需氧量)是衡量水质污染程度的一个重要指标,是指在一定条件下,水体中的还原性物质被强氧化剂氧化消耗的氧化剂所对应的氧的浓度。三氯生是日化产品中被广泛使用的抗菌剂,但有研究表明三氯生可在一定条件下转化为具有强致癌性的二噁英类化合物。由此可见,研究快速、简便、灵敏的COD和三氯生检测新方法十分重要。本论文基于纳米材料显著的增敏效应,致力于COD和三氯生的电化学检测新方法研究,其主要工作如下:1、利用恒电位技术在铜电极表面制备出纳米铜敏感材料,以甘氨酸为COD标准物,研究了纳米Cu对甘氨酸的氧化增敏效应。考察了沉积介质、电位和时间对纳米铜增敏效应的影响规律。在此基础上,借助安培检测法实现了COD的快速电化学测定,其线性范围为4.8 ~ 600 mg/L,检出限为3.6 mg/L。最终将此方法成功用于实际水样测定,并与国标方法进行了对比,测定结果与国标方法有较好的相关性。2、基于多壁碳纳米管(MWNT)大的比表面积、强的吸附能力和较多的反应位点等优异性能,制备了一种对三氯生有灵敏电化学响应的化学修饰电极。研究了三氯生的电化学行为,结果表明MWNT对三氯生的氧化有显著的增敏效应,明显改善其氧化信号;进一步实验证实三氯生的氧化是一个单电子的不可逆过程。优化了测定介质、MWNT用量、富集时间等测定参数,建立了一种灵敏、快速、简便的三氯生电化学检测新方法,其线性范围为50μg/L ~ 1.75 mg/L,检出限为16.5μg/L(约57 nmol/L)。此方法重现性好,平行测定11次的相对标准偏差(RSD)为4.4%。将该方法用于不同牙膏样品中三氯生的测定,结果与HPLC测定值一致。