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近几年来，人们利用固相萃取技术从环境样品中萃取分离富集金属离子的应用日益广泛。固相萃取技术与传统的前处理技术相比具有诸多优点。固相萃取技术的核心是固定相。到目前为止，有很多材料被用作固定相如：XAD树脂、离子交换树脂、纤维衍生物、硅胶、聚氨酯泡沫、活性炭等。由于硅胶具有良好的机械性、热稳定性，表面含有大量活性硅羟基等优点，本课题选择硅胶作为固定相。硅胶自身有很强的吸附性，但其吸附选择性差。为了实现高选择性的分离与富集，通常在其表面负载一些含官能团的有机物。 本文选取二硫代乙二酰胺和茜素氨羧络合剂为功能试剂，分别键合到硅胶上作为固定相。实验的主要内容包括以下部分： (1)合成了茜素氨羧络合剂键合硅胶并对其进行了表征；利用该键合硅胶做固定相和火焰原子吸收法联用分离分析了Cu(II)和Cd(II)。系统考察了影响分离分析Cu(II)和Cd(II)的各种条件。在最佳条件下，Cu(II)和Cd(II)的线性范围分别是1.0~200μg·L-1和2.5~100μg·L-1，检出限分别为0.21μg·L-1和0.46μg·L-1，相对标准偏差分别为2.8％和3.4%。最大吸附容量分别为0.51 mmol·g-1和0.16 mmo·lg-1。应用于实际水样和大米样品中痕量的 Cu(II)和 Cd(II)的富集测定，加标回收率在90%~110%，结果满意。另外，对Cu(II)的测定，不论是目视还是仪器比色，Cd(II)或其它杂质会产生很大的干扰，必须使用大量的掩蔽剂。本实验通过梯度洗脱使 Cu(II)和 Cd(II)及其他杂质很好的分离，可以用常见的5-Br-PADAP显色，目视比色效果非常好，测定结果与紫外-可见法测定结果基本一致，可见该方法简单可靠。 (2)合成二硫代乙二酰胺键合硅胶并对其进行了表征；利用该键合硅胶做固定相和火焰原子吸收法联用分离分析了Cu(II)和Pb(II)。系统考察了影响分离分析 Cu(II)和 Pb(II)的各种条件。在最佳条件下， Cu(II)和 Pb(II)的线性范围分别是1.0~100μg·L-1和10~300μg·L-1，检出限分别为0.42μg·L-1和1.0μg·L-1，相对标准偏差分别为2.3%和1.8%，最大吸附容量分别为19.50 mg/g和29.39 mg/g。应用于实际水样中Cu(II)和Pb(II)的富集测定，加标回收率在95%~105%，取得满意的结果。