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等离子显示器(PDP)具有色彩还原性好、灰度丰富、响应速度快等优点,是目前主流的大屏幕平板显示技术之一。进一步提高清晰度是PDP技术的发展方向,也是决定其是否能与液晶显示技术继续抗争的关键因素。PDP的发光原理决定了其像素越小、则放电空间越小、发光效率越低。降低荧光粉的粒径是增大放电空间、提高分辨率的途径之一。按照高清PDP的要求,荧光粉的粒度需要从现有商用荧光粉的3~4um降低为1~2um。商用荧光粉均由高温固相法制备,但该方法无法制备粒径小于3um的高性能铝酸盐荧光粉,研究制备细粒径荧光粉的新方法也因此成为该领域的研究热点。
本文采用化学共沉淀法制备出PDP用BaAII20I19Mn2+绿色荧光粉,研究了该荧光粉的合成工艺,分析并优化了影响粒度、分散性和发光性能的各种参数,重点研究了该荧光粉合成过程中的物相转变机理,并最终制备出粒径在1~2 μm、分散性好、发光性能优异的荧光粉。本文还根据工业化的要求,进行放大试验,成功解决了放大试验中出现的新问题和技术障碍,小批量制备出高性能铝酸盐绿粉,并进行了PDP涂屏实验,涂屏效果优于现有商用荧光粉。
本文首先对反应体系的pH值、温度、料液浓度、料液滴加速度、陈化时间等条件进行精确控制,使Ba2+、Mg2+、A13+、Mn2+等离子以粉末形式共沉淀,并考察了滴加速度,陈化时间,有机物洗涤等参数对荧光粉最终形貌的影响,制备出分散性好、形貌规则的荧光粉;针对发光性能,着重研究了Mg2+掺杂的BaAll2019:Mn2+的单相合成,并精确调节了A13+、Mg2+、Mn2+的相对含量,得到最佳的BalAll2019.Mn2+绿粉元素配比Ba1.2MgHAll0.7208:Mn0.18。制备出的荧光粉在各项发光性能指标上均与国际商用PDP绿粉相当,但粒径更加细小、粉体分散性也更佳。
本文对共沉淀法制备BaA112019:Mn2+绿色荧光粉的相变过程及合成机理进行了探索。结合XRD、SEM、EDX等分析手段,研究了共沉产物的煅烧分解和荧光粉合成过程,重点分析了促进剂在共沉粉体的存在状态及在荧光粉合成过程中所起到的作用。研究发现,促进剂的加入使前驱体在灼烧过程中避免了a-Al203的形成并促进了物质的传递,显著降低了BaAI12019相形核和单相合成的温度;促进剂对抑制Ba3Mn208和BaMn03物相的出现也有明显作用,减少了Mn2+的偏聚。
根据上述结果,并结合工业化生产要求,本文进行了放大试验。采用电化学法制备出高纯度且成本低廉的Al(N03)3溶液,通过酸化工艺有效解决了制备过程中出现的聚合铝现象。研究了料液滴加速度、晶体生长促进剂含量、碳酸氢铵含量、反应温度、料液浓度、煅烧合成工艺等参数对荧光粉粒径和分散性的影响,并最终制各出粒径细小、发光性能好且抗热劣化性能优良的PDP绿色荧光粉。
使用自制的超细荧光粉进行PDP涂屏实验,亮度优于商用荧光粉。通过解剖PDP屏并分析荧光粉粉微观形貌发现,使用超细粉获得的荧光粉层更加均匀致密、表面也更加平滑。